多元醇磷酸酯(PAPE)

[结构式]

[物化性质]本品为棕色膏状物或酱黑色黏稠液体，水溶性好，水解率低，近乎无毒。

[制备方法]

(1)多元醇磷酸酯以甘油、三乙醇胺、醚胺、醚类为起始原料，经P2O5一步法合成。生产工艺流程如图6-5所示。

图6-5 一步法合成生产工艺流程

首先在夹套反应釜中加入共2份(摩尔数)的甘油、三乙醇胺、醚类等，搅拌均匀。然后逐步升温，分批加入共1份(摩尔数)的P2O5进行酯化。反应结束后，反应液降温输送至调整槽中，加入助剂，搅拌均匀即得产品。

(2)多元醇与H3PO4进行酯化反应

酯化反应在四口烧瓶中进行，四口烧瓶上装有不锈钢真空搅拌器、温度计和醇水分离器，醇水分离器上接冷凝管，冷凝管末端接三口烧瓶，一个口接压力计，另一个口接干燥塔和缓冲瓶。用泵抽真空，反应用可调电热套加热。

装置安装好后，首先将多元醇(50%或70%)加入反应器中，再加入磷酸，开动搅拌器，滴加NaOH溶液，封好装置后，抽真空并加热，当反应器内料液温度达120℃时，停止加热和抽真空，加入多元醇(固体)继续加热并抽真空，使反应器内温度保持在140～145℃，压力0.7～0.8kPa。当冷凝管无水滴滴下，蒸汽温度降至室温时，停止加热和抽真空。当产品温度降至120℃时慢慢滴加水并加快搅拌速度。当产品溶液降至70℃滴加NaOH溶液，调节产品溶液的pH值，即可得到相应的多元醇磷酸酯。

[技术指标] HG2228-2006

[应用]常用于炼油厂、化工厂和化肥厂等循环水系统做缓蚀剂。一般的有机磷酸酯在水中都有一定的溶解性，它们的溶解度随R烷基的碳原子数增加而降低。磷酸一酯和二酯都是酸性，在水溶液中可以离解出氢离子。在碱性介质中，更加速了这种离解。虽然比聚磷酸盐水解慢一些，但在较高温度和碱性条件下，容易发生水解，水解速度比在中性介质快108倍，产生正磷酸盐和相应的醇。一旦发生水解，不仅丧失缓蚀和阻垢作用，而且产生的磷酸盐可以和水中的钙离子结合，生成溶解度极小的磷酸钙垢沉淀。但对季铵盐类杀生剂不会发生沉淀反应，具有吸附-解吸性能。

王清等用失重法和电化学方法研究了PC-602缓蚀剂(化学组分为多元醇磷酸酯、聚磷酸盐和磷酸盐)对0.16%～3.5% NaCl溶液(含氯离子1～22g/L)中碳钢的缓蚀作用，测定了极化曲线。结果表明，100～300mg/L缓蚀剂的缓蚀率可达95%～97%，对阴极电化学过程有强烈的抑制作用。应用AES分析研究了缓蚀膜的化学组分及其深度分布，发现在氯离子含量高于4g/L的NaCl溶液中，氯离子可嵌入碳钢表面形成的缓蚀膜表面层中，溶液中氯离子浓度对氯离子嵌入膜中的量有一定影响。

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