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2-溴-4,6-二硝基苯胺的质量检验和检测用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-溴-4,6-二硝基苯胺(2-bromo-4,6-dinitrobenzenamine)又称6-溴-2,4-二硝基苯胺(6-bromo-2,4-dinitroaniline)、2,4-二硝基-6-溴苯胺,分子式为C6H4BrN3O4,分子量为262.02,结构式为

  

  

1.产品性能

  

黄色针状结晶;熔点153~154℃;升华,无沸点;易溶于热水和热丙酮,溶于热乙酸;有毒。

  

2.实验室制法

  

在三颈反应烧瓶中,加入溶剂氯苯、2,4-二硝基苯胺和适量的盐酸,搅拌下于室温加入溴,于50~60℃下反应6h,然后用亚硫酸钠除去未反应的溴,经过滤、水洗、干燥后得产品。

  

3.生产原理

  

以氯苯为溶剂,2,4-二硝基苯胺与溴发生溴化反应,得到2-溴-4,6-二硝基苯胺。

  

  

4.工艺流程

  

  

5.技术配方(kg/t)

  

  

6.主要设备

  

反应釜,储槽,过滤器,干燥器。

  

7.生产工艺

  

先向反应釜中加入2300L水、385kg 2,4-二硝基苯胺、140kg盐酸和4kg氯苯,搅拌1h后,再于室温下加入231kg溴,在50~55℃反应6h。然后慢慢加入次氯酸钠(折合100%有效氯43.0kg),保温3h。达终点后,加入亚硫酸钠水溶液(折100% 32~38kg)除去未反应的溴,过滤,用水洗至中性,干燥即得2-溴-4,6-二硝基苯胺约500kg。

  

8.产品标准

  

  

9.质量检验

  

含量测定:准确称取3.5~4.0g样品,置于400mL烧杯中,加入30mL盐酸及100mL蒸馏水。加热溶解后,加蒸馏水至总体积300mL。将其冷却至0~10℃,一次性加入需要量95%的0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液。然后,逐滴滴加0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液,直至溶液使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,并且5min后溶液仍使试纸呈微蓝色为终点。于相同条件下做空白实验。

  

  

式中:c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

10.产品用途

  

用作染料中间体,如用于制造分散藏青2GL。

  

11.安全措施

  

(1)原料2,4-二硝基苯胺剧毒,对皮肤和黏膜有强烈刺激性;溴属于一级无机酸性腐蚀品,有毒,能强烈灼伤皮肤,溴蒸气会灼伤黏膜。溴代反应设备应密闭,溴代副产物溴化氢必须用碱吸收。操作人员应穿戴劳保用具。车间内加强通风。

  

(2)产品有毒,用内衬塑料袋的编织袋包装,储存于阴凉、干燥、通风处,防热、防潮。按有毒化学品规定储运。