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N-亚硝基二苯胺的生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

  

在配酸槽中先加水,然后在搅拌下加入硫酸,配制成30%的硫酸。亚硝酸钠用92%乙醇配制成40%的溶液。

  

首先将30%的硫酸加入耐酸亚硝化反应釜中,在搅拌下加入二苯胺,加热溶解。冷却至15℃,搅拌下加入40%亚硝酸钠乙醇溶液。控制温度25℃以下。加料完后,于25℃±2℃下继续搅拌亚硝化3h,生成N-亚硝基二苯胺,析出结晶。过滤,滤液回收乙醇。滤饼用乙醇洗涤,洗涤液回收乙醇。结晶再用水洗至pH=6~7。吸滤,干燥得到N-亚硝基二苯胺。

  

说明:

  

(1)本品有固体和液体两种。以乙醇为溶剂得到固体产品(这里介绍的即是固体产品)。若以二甲苯或氯苯为溶剂,则得到红棕色透明液体产品(密度0.930~0.950g/cm3)。

  

(2)固体产品工艺参数如下:

  

  

  

7.实验室制法

  

在三颈反应瓶中,首先加入38g 30%的硫酸,搅拌下加入20.8g二苯胺,加热溶解。冷至15℃加入40%亚硝酸钠乙醇溶液(10g 96%亚硝酸钠用92%乙醇配制成40%的溶液)。控制温度25℃以下,加料完毕,于25℃±5℃继续搅拌反应3h,反应析出N-亚硝基二苯胺。吸滤,回收乙醇。滤饼用乙醇洗涤。结晶最后用水洗至pH=6~7,干燥得N-亚硝基二苯胺。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

橡胶加工工业中作防焦剂、硫化迟延剂(硫化阻滞剂)、氯丁橡胶的高效阻聚剂;还用作杀虫、消毒剂;也是防老剂4010及染料的中间体。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用的二苯胺高毒,可经皮肤吸收引起中毒。当溅及人体刺激皮肤和黏膜时,可引起血液毒症。空气中最高容许浓度为10mg/m3。浓硫酸有强腐蚀性。亚硝酸钠有毒。生产现场应保持良好通风,设备应密闭,操作人员应穿戴
劳保用品。

  

(2)本品有毒,对皮肤、眼睛及上呼吸道有刺激,长期接触会引起血象、肝功能变异。

  

(3)本品易氧化,采用干燥的无锈铁桶密封包装,储于阴凉通风处,注意防晒、防热、防火,按有毒易燃化学品规定储运。