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氯乙醛测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

氯乙醛(chloroacetaldehyde)又称一氯代乙醛(mono-chloroacetaldehyde),分子式为C2H3C1O,分子量为78.50,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色透明液体;其半水化物为片状结晶,熔点43~50℃,沸点85.5℃;能溶于水、乙醚、乙醇;有辛辣刺激气味,其无水化合物久置后能聚合,经蒸馏后仍可还原为单体;40%水溶液相对密度(d2525)1.19,凝固点-16.3℃,沸点99~100℃,折射率(nD25)1.397;可燃;有腐蚀性和毒性。

  

2.生产原理

  

氯乙烯和氯气在水中反应,生成氯乙醛水溶液和副产物三氯乙烷。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

氧化反应釜,精馏釜,氯化液储槽,成品储槽,三氯乙烷储槽。

  

6.生产工艺

  

在氧化反应釜中,先加入一定量的水,通入一定流量的氯气和氯乙烯,控制氯气和氯乙烯的比例为1:0.97,于40~45℃下反应8~9h,反应液密度达到1.095g/cm3,氯乙醛含量为9%~10%时,结束反应。将反应液泵入精馏釜进行蒸馏,得氯乙醛水溶液及副产品三氯乙烷。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

氯乙醛含量测定:准确称取试样约1g,置于125mL圆底烧瓶中,加入盐酸羟胺溶液(50g溶于90mL水中,用乙醇稀释至1000mL)30mL,充分混匀后,于室温下维持10min。用0.5mo/L KOH乙醇溶液滴定至pH3.4。若用溴酚蓝为指示剂,则终点呈黄绿色,同时做空白实验。

  

  

式中:V1——滴定样品耗用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,mL;

  

c——氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度,mo/L;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

主要用于制药工业、有机合成,如制备磺胺噻唑以及杀菌剂等。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用氯乙烯和氯气,氯乙烯易燃,氯气为无机剧毒气体,在日光下与其他易燃气体混合时可发生燃烧和爆炸。产品氯乙醛具有可燃性、腐蚀性和毒性。设备应严格密闭,防止泄漏,操作人员要穿戴劳保用具,车间应加强通风,注意防火。

  

(2)产品采用耐强腐蚀性容器包装。按有毒、强腐蚀性物品规定储运。

  

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