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咪唑啉季铵盐缓蚀剂物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

咪唑啉季铵盐缓蚀剂

  

[物化性质]该类缓蚀剂无特殊的刺激性气味,热稳定性好,毒性低。

  

[制备方法](1)咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

  

①咪唑啉的合成咪唑啉是通过酰胺脱水和环化进一步脱水而成的。在合成工艺中有不同的脱水方法,如真空脱水法、真空催化剂法和潜溶剂法。真空脱水法是直接真空加热脱水,工艺较简单:采用真空操作和连续通入氮气的措施,以硬脂酸等脂肪羧酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺等为原料,在温度为150~200℃时合成烷基咪唑啉。真空催化剂法是在抽真空的条件下,加入特定催化剂,如氧化铝等,达到使反应时间缩短,收率提高的目的。潜溶剂法是采用苯、二甲苯等溶剂进行脱水,这些溶剂对人体有害,其投入和回收重复利用过程也比较复杂。采用甲苯作为携水剂控制适宜条件合成咪唑啉中间体,并利用红外、紫外光谱对合成过程进行跟踪分析,在非真空条件下,用氮气保护,控制一定回流速度,并进行阶段升温,酸价约为3,反应温度达190~200℃时便能制备出咪唑啉,且颜色较浅。

  

②咪唑啉季铵盐的合成在咪唑啉环上引入烷基或烷基芳烃,使其与Fe原子的吸附作用能、双原子作用能和重叠集居数增大,来推测引入烷基或烷基芳烃可能增加的缓蚀性能。依据这些结果设计合成取代基咪唑啉化合物。以苯甲酸、二乙烯三胺为原料,加入二甲苯作为携水剂,反应物在160~180℃内发生缩合反应,生成咪唑啉。

  

再进一步进行咪唑啉季铵化的反应:在温度为100~120℃时,将咪唑啉与等摩尔的氯化苄进行季铵化反应(时间为35h),即可得到咪唑啉季铵盐。

  

(2)制备实例

  

①在三颈瓶中加入0.06mol有机羧酸和100mL二甲苯,加热至120℃时开始缓慢滴加0.072mol二乙烯三胺,程序升温至230℃,反应5~8h,至不再有H2O生成时结束反应,用旋转蒸发仪减压蒸馏出溶剂,得到红棕色黏稠液体即为咪唑啉化合物。用适量去离子水与0.05mol氯乙酸钠配成氯乙酸钠水溶液,加入0.02mol咪唑啉化合物,升温至80~90℃,反应3h,反应结束后蒸馏出H2O,得到黏稠状咪唑啉季铵盐化合物。

  

  

②李邦以酸值(KOH)为190mg/g的环烷酸为原料与多亚乙基多胺反应合成了环烷基咪唑啉中间体,再用硫酸二乙酯对该中间体进行季铵化,制得了红棕色黏稠透明的水溶性环烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂。

  

较佳合成条件为:第一步,环烷酸:二乙烯三胺(摩尔比)=1:(1.2~1.4),催化剂H3BO3用量为环烷酸用量的0.3%~0.5%,室温至240℃阶梯升温方式;第二步,中间体:硫酸二乙酯(摩尔比)=1:(1.4~1.6),以异丙醇为溶剂,反应温度50℃,反应时间2h。

  

  

③宋莎莎采用苯甲酸、三乙烯四胺为原料合成咪唑啉母体,用1-氯3-苯基丙烷对其进行改性来制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂:将苯甲酸和三乙烯四胺以摩尔比1:1.1的比例加入到250mL的三口烧瓶中,同时加入二甲苯作为携水剂。采用电热套加热,开动搅拌,待温度升到150℃下酰化反应2h,继续缓慢升温到220℃环化反应2h得到咪唑啉中间体,然后体系降温到90℃并加入异丙醇和水做溶剂加入季铵化剂反应4h,得到目标产物。

  

④张光华以油酸(工业品,为减压180~230℃/mmHg条件下所得馏分)、二乙烯三胺和氯化苄在二甲苯溶液中反应而制得2-氨乙基十七烯基咪唑啉季铵盐。反应过程如下:

  

  

在反应釜中投入油酸、二乙烯三胺、二甲苯、催化剂,并装上分水器,将反应物回流分出水分。反应完后,脱去溶剂,减压下脱去未反应的反应物,反应温度190~200℃,油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.05;反应时间3h,产物为棕黄色黏稠状液体,降温至130℃时,加入氯化苄进行季铵化,得到2-氨乙基十七烯基咪唑啉季铵盐缓蚀剂。

  

 

  

 

  

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