6.生产工艺

1)还原

在还原反应釜中加入熔融的邻硝基氯苯240kg，加热至75℃。搅拌下加入50%～51%烧碱液2L，于84～90℃分批交替加入50%～51%烧碱液15.2L和锌粉184kg。加毕，于95～97℃保温1.5h。加水160kg，于80～85℃分批加入锌粉100kg和水90kg。加毕，保温1h。加水100L，降温至40℃，加入5.4kg亚硫酸氢钠，降温至0℃。于0～5℃下经喷雾装置先快后慢地加入40%硫酸725～730L(需3.5～4.0h)，中和至pH为5.5～5.8，过滤。滤饼洗涤至中性，滤液加工回收锌盐。滤饼即2，2'-二氯氢化偶氮苯。

2)重排、成盐

将工业盐酸1000kg加入重排反应锅中，降温至10℃，于10～25℃，2h内加入2，2-二氯氢化偶氮苯。加毕，于15～25℃搅拌20h，加水至体积达5250L。2h内升温至95℃，在中间60℃时加入硅藻土30kg、活性炭5～10kg。在95℃保温1h，静置1h。于90～95℃过滤，弃去残渣，滤液入盐析锅。在63～67℃，15min内加入精盐900kg。降温至37℃，过滤。滤饼以密度为1.15g/cm3的盐水约600L洗涤，抽干得3，3'-二氯联苯胺盐酸盐。

7.产品标准

8.质量检验

1)外观

外观目测观察。

2)含量测定

准确称取1g样品(称准至0.0002g)，置于500mL烧杯中。加40mL 1：1盐酸溶液、50mL水，搅拌使其溶解，必要时可略加热至50～60℃，使其完全溶解。加20mL10%溴化钾溶液及200mL水，冷却至10～15℃，以0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入液面内。至近终点时，把滴定管提离液面，继续慢慢滴定至1滴试液在碘化钾-淀粉试纸上呈蓝色润圈。经5min后，用同样方法测试，仍呈微蓝色润圈时，即为终点。用同样方法平行做一空白实验。3，3'-二氯联苯胺盐酸盐含量由下式求得：

式中：V1——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积。mL；

V2——空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

9.产品用途

本品是生产二偶氮黄、二偶氮橙等有机颜料的重要中间体。用该中间体生产的联苯胺黄、乌尔康坚牢红、偶氮染料要比用联苯胺生产的耐酸性好，坚牢、色绿。也是有机合成试剂。

10.安全措施

(1)本品属联苯胺衍生物，有毒。生产设备必须密闭，车间内保持良好的通风状态。操作人员应穿戴劳保用品。

(2)用内衬塑料袋的外用铁桶包装，储存于阴凉、干燥的库房中，密封保存，防热、防潮，与碱类物品分开存放。按有毒化学品规定储运。