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Cu2+模板交联壳聚糖树脂

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

Cu2+模板交联壳聚糖树脂

  

称取0.50g壳聚糖于100mL三角瓶中,加入20mL 5%醋酸溶液,溶胀2h,再往锥形瓶中加入1.00g CuSO4·5H2O,振摇使溶解。把锥形瓶置于微波炉内转盘中间的位置,炉内放置一高沸点溶剂,以保护磁控管,使反应混合物温度维持在100℃左右。辐射功率设定为第二挡,辐射时间设定为3min,辐射反应后,冷却。往混合物中慢慢加入适量4mol/L稀氨水,使pH值为6。除去水溶液,用蒸馏水洗涤滤纸上的固体物至洗涤液用Na2S法检测不出Cu2+为止,再用乙醇、丙酮洗后,真空干燥,得到壳聚糖Cu2+配合物,为蓝色粉末,记为CTSCu。

  

将三份在相同条件下所制得的壳聚糖Cu2+配合物于100mL锥形瓶中,分别加入20mL水和二嗯烷(V:V=1:1)的混合溶剂于锥形瓶中,再分别加入1mL、3mL、5mL环氧氯丙烷,振摇,分别置于微波炉内转盘中央。炉内放置一高沸点溶剂,以保护磁控管,使反应混合物的温度在100℃左右。微波功率设定为第二挡,辐射时间设定为3min,辐射加热反应后冷却至室温,再分别加入10mL 15%的NaOH,微波辐射下再反应3min。冷却后,混合物抽滤,固体分别用10mL 0.1mol/L盐酸溶液洗涤三次,再依次用蒸馏水、乙醇、丙酮洗涤后,以丙酮为溶剂,索氏提取24h,真空干燥,分别得到浅蓝色交联壳聚糖Cu2+配合物固体。

  

分别将所制备的交联壳聚糖Cu2+配合物用0.1mol/L盐酸溶液浸泡24h,抽滤,水洗至中性,洗液用Na2S法检测不出Cu2+后,再用乙醇、丙酮洗涤后,以丙酮为溶剂,索氏提取24h,真空干燥,得到具有Cu2+孔穴的交联壳聚糖树脂,为褐色固体。