17.2.1.7 分析条件的选择

(1) 提取方法的优化

1) 提取溶液的选择

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，分别用30mL乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯提取，旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL，液质检测，结果见表17-5。

表17-5 不同提取溶液对回收率的影响

由结果可知，当使用甲醇、丙酮、乙酸乙酯作为提取剂时，各组分的回收率均偏低，而当使用乙腈作为提取剂时，待测物的回收率均较为理想。因此，选择乙腈作为提取剂。

2) 提取液用量的选择

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，分别用10mL、30mL、50mL乙腈提取，旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL，液质检测，结果见表17-6。

表17-6 提取液用量对回收率的影响(%)

由结果可知，用10mL乙腈提取，五种苯并咪唑类药物的回收率均偏低，用30mL和50mL乙腈提取，回收率无明显差别，为节省溶剂使用量，采用30mL乙腈提取。

3)正丙醇用量的选择

在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，用30mL乙腈提取，旋转蒸发前分别加入0mL、10mL正丙醇，旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL，液质检测，结果见表17-7。

表17-7 正丙醇用量对回收率的影响

由结果可知，蒸发除去有机溶剂前加入正丙醇，浓缩时间缩短，浓缩损失明显降低，因此，在蒸发前加入10mL正丙醇。

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