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牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——净化方法的确定

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(2) 净化方法的确定

  

1)固相萃取柱预处理

  

将固相萃取柱先用甲醇润洗,再用水洗,再用2mL碳酸盐缓冲液洗,充分活化。试验中比较了甲醇和水不同用量时,柱子的活化效果。甲醇和水的用量分别为:10:5、5:5、5:10,在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1,v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,注入用上述溶液预处理过的固相萃取柱,用5mL水淋洗,用乙腈洗脱,同样品处理,液质检测,结果见表17-8。

  

表17-8 固相萃取柱的预处理对回收率的影响

  

  

试验结果表明,先用5mL甲醇润洗,再用5mL水洗,固相萃取柱的活化效果最好,柱子能有效吸附待测物,五种苯并咪唑类药物的回收率均较高,因此,确定使用5mL甲醇和5mL水来活化固相萃取柱。

  

2)洗脱液的选择

  

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1,v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,按上述条件直接过柱,用水淋洗,再分别用甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯洗脱,同样品处理,液质检测,结果,见表17-9。

  

表17-9 不同洗脱液对回收率的影响

  

  

试验结果表明,乙腈作为洗脱液时洗脱效果最好,能很好地洗脱五种苯并咪唑类药物。

  

3)洗脱速度的选择

  

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1,v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,按上述条件直接过柱,用6mL乙腈洗脱,控制洗脱速度分别为0.5mL/min、1.0mL/min、1.5mL/min、2.0mL/min,收集洗脱液,同样品处理,液质检测,结果见表17-10。

  

表17-10 不同洗脱速度对回收率的影响

  

  

试验结果表明,洗脱速度大于1.0mL/min时,洗脱速度偏快,待测物的回收率有下降趋势,因此,经比较确定洗脱速度为1.0mL/min。

  

4)洗脱体积的确定

  

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1,v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,按上述条件直接过柱,用12mL乙腈洗脱,控制洗脱速度为1.0mL/min,分6次收集洗脱液,每次收集2mL,吹干定容后液质检测,结果见表17-11。

  

表17-11 洗脱体积对回收率的影响

  

  

试验结果表明,洗脱溶剂的体积达到6mL以后,五种苯并咪唑类药物均完全洗脱下来,因此,确定洗脱体积为6mL。

  

5)浓缩温度的选择

  

在8mL乙腈中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,混匀后在以下温度旋干,液质检测,结果见表17-12。

  

表17-12 浓缩温度对回收率的影响

  

  

试验结果表明,浓缩温度在考察范围内对回收率无显著影响,综合考虑,确定浓缩温度为40℃。

  

 

  

 

  

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