14.2.1.8 线性范围和测定低限

按照本方法制备4种安乃近代谢物浓度分别为2.5ng/mL、12.5ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，以峰面积(Y轴)对相应的安乃近代谢物各组分浓度(X轴)作图，结果表明，测定的四种组分浓度与对应的峰面积值呈现良好的线性关系(见表14-5)，检出限均小于2.0μg/L。

表14-5 4种安乃近代谢物线性关系和检测限

在方法规定的操作条件下，样品中四种安乃近代谢物的添加浓度为5.0μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，本方法测定低限确定为5.0μg/kg。

14.2.1.9 方法回收率和精密度

方法回收率和精密度实验，以不含安乃近及其代谢物的猪肉和牛肉为添加基质，质谱的添加水平设定为：5ug/kg、10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加浓度，每个浓度进行十次实验，测得各种安乃近代谢物的回收率，见表14-6。方法平均回收率为75.0%～104%，相对标准偏差为1.88%～7.09%。

表14-6 猪肉和牛肉基质中安乃近代谢物的回收率和室内精密度分析结果(n=10)

14.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表14-7。

表14-7 含量范围及重复性和再现性方程

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