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间硝基苯磺酸钠的技术配方和生产工艺

[db:作者] / 2022-12-07 00:00

间硝基苯磺酸钠(m-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt)又称防染盐S(resist saltS)、防染剂S(ludigol S),分子式为C6H4NNaO5S,分子量为225.16,结构式为

  

  

1.产品性能

  

黄色无定形颗粒或粉末;熔点70℃;易溶于水(25g/100mL水),可溶于乙醇、乙醚、丙酮;耐酸、耐碱、耐硬水;在中性和碱性介质中有氧化性,可抵消保险粉、雕白块的还原力。

  

2.生产原理

  

将苯用硫酸磺化,再用硝酸硝化,制得间硝基苯磺酸,然后用石灰乳中和,再用碳酸钠或氢氧化钠置换,即制得成品。

  

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

反应釜,中和槽,储罐,吸滤机,析晶锅,烘箱。

  

6.生产工艺

  

在带搅拌的干燥搪瓷反应釜内,加入460kg硫酸(98%)、335kg发烟硫酸。搅拌,冷却至30℃以下,在1.5h内加入335kg苯,加苯时温度控制在50~55℃。加完后,升温至65~70℃,搅拌保温反应1h。再升温至105℃,并将温度控制在105~110℃继续反应3h。抽样检验,样品在水中,液面无油花及无明显的苯气味时,为反应终点。将磺化物料冷却至80~85℃,在3.5h内加入硝酸330kg,加硝酸时,温度控制在80~85℃。加完后,升温至110℃,保温反应3.5h,使硝化反应完全。然后将物料冷却至60℃。

  

在中和槽中加入580kg水、460kg石灰乳,搅拌,于1h内加入上述硝化产物。中和反应完成后,再加入420kg液碱(30%),进行置换反应,至物料的pH为7~8。在搅拌下,放料吸滤,一边吸滤一边用热水洗涤滤渣。将滤液浓缩,冷却,析出结晶。过滤,滤饼再用少量冷水洗涤,结晶体于55℃下烘干,即得成品。洗液中含有少量成品,应回收利用。

  

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