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2-氨基蒽醌的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生产工艺

  

1)2-氯蒽醌法

  

先将115kg 2-氯蒽醌、9kg硫酸铜、160kg氨水打浆,充分混合后压入氨化高压釜中,升温至213~215℃,于5.0~5.39MPa压力下反应5h,放压回收余氨。将反应产物压入过滤器,经过滤、水洗、干燥得成品。

  

2)蒽配-2-磺酸铵法

  

将240kg 蒽醌-2-磺酸铵盐、70kg间硝基苯磺酸钠(防染盐S)及684kg 25%氨水打浆,压入高压釜。加热至184~188℃,压力为3.73~3.92MPa(表压),保温保压反应10h。然后,边冷却边放氨。冷至80℃,将物料压入脱氨锅,在80℃脱氨2h。升温至100℃,吸滤,用3000L 100℃热水洗涤。将滤饼烘干,得2-氨基蒽醌。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:准确称取1g已干燥的试样,置于500mL烧杯中,加20mL浓硫酸,在沸水浴上加热至试样完全溶解。冷却后,慢慢加入150mL 50%乙酸,冷至20℃以下,用0.1mol/L亚硝酸钠溶液滴定。终点是取1滴试液于碘化钾淀粉试纸上呈现紫色斑点,并在5min后做同样试验仍能出现紫色斑点。相同条件下做空白实验。

  

  

式中:c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

V1——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

用作还原染料的中间体,主要用于制造还原蓝RSN、还原黄G、还原黄8G和1-氯-2-氨基蒽醌染料。此外,在造纸工业中可用作催化剂以节约烧碱。

  

10.安全措施

  

(1)原料蒽醌和产品2-氨基蒽醌等有毒或有刺激性,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)氨化反应釜必须符合耐压要求,操作人员应严格执行操作规程。

  

(3)用内衬塑料袋铁桶包装,储存于阴凉、干燥处,防晒、防潮。按有毒化学品规定储运。