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非甾类同化激素类药残留量测定方法(三)

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(6) 气相色谱-质谱法(GC-MS)

  

目前,单独使用GC分离检测非甾类同化激素的方法报道较少,GC与MS检测器联用,具有较宽的应用范围和更高的灵敏度,而且能提供分析物结构信息,是非甾类同化激素残留监控中的确证方法之一。但GC-MS在检测时也需要进行衍生化,处理步骤较为繁琐。

  

丁雅韵等采用GC-MS方法检测动物肝脏中残留的DES残留。提取液经氮气吹干后,加入100μL乙腈-N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(120+80+1,v/v),振荡、密封,60℃水浴衍生15min,冷却后GC-MS分析。采用DB-5 mS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm)分离,载气为高纯He,恒流1mL/min,起始柱温160℃,保持1min后以15℃/min的速率升至290℃,保持5min,进样口温度250℃,不分流进样,进样量1μL;MS采用电子电离(EI)源,源温200℃,电子能量70eV,检测电压450V,选择离子监测(SIM)模式,检测质荷比为383、397、412和413的4种碎片离子。该方法的LOD低于1μg/kg,不同DES添加量的回收率为81.6%~100.9%,CV为8.7%~13.2%。尹怡等建立了GC-MS法测定水产品中DES残留量。洗脱液于40℃水浴氮气吹干,加100μL体积比为99:1的N,O-双-(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)/TMCS,旋涡混合30s,80℃加热30min,冷却后用N2吹干,加入0.5mL正已烷,旋涡混合10s,GC-MS检测。色谱条件:载气为氦气,流速为1.0mL/min,进样口温度为250℃,不分流进样,分流出口开启时间1min,进样体积1μL,柱程序升温分离;质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,接口温度280℃,溶剂延迟10min,检测器关闭时间29min,SIM模式检测。方法回收率大于80%,LOD低于0.5ug/kg。吴银良等建立了动物组织中DES、DIS和HES残留量的GC-MS分析方法。提取液均分成两份后经氮气吹干,分别用BSTFA和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,GC-MS分析,采用SIM进行测定,外标法定量。方法的LOD为0.30μg/kg(DES)、0.10μg/kg(HES)和0.15μg/kg(DIS);在0.5~4.0μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,RSD为1.0%~7.2%。钟惠英等建立了动物肌肉中DES、DIS和HES残留量的GC-MS测定方法。选用DB-17MS毛细管柱,SIM模式测定,双酚A-D16作内标物,内标法定量。3种检测物的LOD均能达到0.1μg/kg;在0.5μg/kg、2.00μg/kg、8.00μg/kg添加水平,回收率为73.0%~19%,RSD为3.5%~14%;检测物含量在1.0~80ng/mL范围内,其含量与该化合物峰面积和内标物峰面积之比呈良好的线性相关,相关系数为0.9992~0.9996。Casademont等开发了同时检测尿液中12种同化激素(包括DES、DIS和HES)的GC-MS方法。样品用C18柱提取,碱性氧化铝和硅胶SPE柱净化,用HFBA将酮基衍生为烯醇衍生物后,GC-MS在SIM模式下测定,内标法定量。该方法回收率为72%~110%,CV为6%~15%;LOD为0.5ng/mL。

  

Zhang等建立了GC-MS方法检测牛肌肉中的ZER、TAL、ZAN和a-ZOL残留。牛肉经匀质后,甲醇提取,冷冻去脂,提取液过IAC柱,甲醇洗脱,N2吹干,BSTFA衍生化,最后用GC-MS检测。载气:氦气;反应气:甲烷:进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;柱温:初始温度:120℃,保持0min,30℃/min程序化升温至280℃,保持9min;恒压;无分流模式;进样体积为2.0μL;离子源:EI;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;传输线温度为280℃;电子能量:70eV;选择m/z433作为ZER和TAL的定量离子,ZAN为m/z449,a-ZOL为m/z446,采用外标定量法。方法线性范围为0.4~20.0ug/L,LOD为0.5μg/kg;在1.0~5.0μg/kg添加范围内,方法回收率为79.6%~110.7%,CV为3.2%~11.4%。Matraszek-Zuchowska等报道了采用GC-MS测定牛肉中ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZAN残留量的方法。用乙醚两次LLE提取,SPE净化,MSTFA-碘化铵-二硫苏糖醇(1000+2+5,v/v)衍生后,GC-MS在EI+模式下分析。在1μg/kg添加水平,回收率在83.7%~94.5%之间,CV小于<25%;方法CCa在0.58~0.82μg/kg之间,CCβ在0.64~0.94μg/kg之间。Blokland等开发了肉和尿液中6种RALs的GC-MS分析方法。采用负化学源电离(NCI),尿液中6种化合物的CCa在0.06~0.35μg/L之间,CCβ在0.11~0.60μg/L之间;实验室内重现性小于54.2%。

  

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