全国服务热线:185-0176-3637
产品分类导航:
当前位置: 主页 > 企业动态 > 技术资料

蒽醌-2-磺酸铵的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-07 00:00

蒽醌-2-磺酸铵(anthraquinone-2-sulfonic acid ammonium salt)分子式为C14H11NO5S,分子量为305.34,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色固体,溶于水。

  

2.生产原理

  

由邻苯甲酰苯甲酸与发烟硫酸作用,经闭环、磺化得到蒽醌-2-磺酸,然后用氨水中和得到蒽醌-2-磺酸铵。

  

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(质量,份)

  

  

5.主要设备

  

闭环磺化反应釜,稀释槽,过滤器,中和槽,储槽,吹干机。

  

6.生产工艺

  

在闭环磺化反应釜中,加入400kg 20%发烟硫酸和230kg 65%发烟硫酸(混合后的发烟硫酸浓度为36.5%)。在低于90℃温度下,加入苯甲酰苯甲酸238kg,再加入回收蒽醌268kg,升温到145℃,保温4h。磺化完毕后,碳化物在上批洗液中稀释,于100℃下保温2h。过滤,用100℃热水洗涤到使其呈中性。滤液及部分浓洗液送入中和槽,稀洗液则留作稀释下批磺化物用。滤液饼为回收蒽醌,干燥后作下批磺化套用。在中和槽中,加入上述滤液,以少量冰水稀释至相对密度为1.09,于30℃下加入17%~20%氨水中和到pH为7。冷至25℃,保温0.5h,过滤,用少量冰水洗涤,吹干,得蒽醌-2-磺酸铵盐约260kg(100%计)。

  

7.实验室制法

  

将100g精蒽醌于搅拌下加到125g含18% SO3的发烟硫酸中,逐渐加热到135℃,搅拌渐慢,保温反应3h。物料冷到50℃,在5min内加入65%发烟硫酸,加热到110℃,反应4h。得到的磺化物冷却后倾入1.5L冰水中,得到的悬浮物加热到80℃,过滤。滤饼为未反应的蒽醌,用100℃热水洗涤。热滤液用冰水稀释至密度1.09g/mL,于30℃加入20%氨水中和到pH为7。冷却至25℃,析晶,过滤,用少量冰水洗涤,吹干,得到蒽醌-2-磺酸铵。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

用作染料中间体,也用于制备2-氨基蒽醌。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用邻甲酰苯甲酸、蒽醌、发烟硫酸等有毒或强腐蚀性原料,设备应密闭,操作人员应穿戴好劳保用具。

  

(2)密封包装,储存于阴凉、干燥处。