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丁酮酰胺检测

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

丁酮酰胺(acetylacetamide)又称乙酰乙酰胺,分子式为C4H7NO2,分子量为101.1,结构式为

  

  

1.产品性能

  

纯品为无色针状结晶;有刺激性臭味,催泪性极强;熔点79℃,沸点223.5℃;溶于水、乙醇和乙酸,不溶于乙醚,遇铁变色;具有酮和酰胺的化学性质;不稳定,久储易变质;有毒,对肝脏、肾脏有损害;成品为20%~24%的液体。

  

2.生产原理

  

冰醋酸裂解为乙烯酮,乙烯酮自身二聚为双乙烯酮。然后加氨水氨化,即得丁酮酰胺。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

裂解炉,三级串联冷却器,吸收塔,蒸发器,氨化反应釜,储槽。

  

6.生产工艺

  

1)裂解

  

将500kg 95%(体积分数)乙酸液经流量计进入气化器气化,气化气与1.5kg 10%磷酸三乙酯水溶液混合后进入裂解炉,炉温控制在700℃±30℃进行裂解,裂化气体与氨气混合,分别进入一、二、三级串联冷凝器。第一、二段冷凝分离含量为40%(体积分数)左右的乙酸,浓缩回收乙酸。第三段冷凝分离得70%左右的乙酸,冷却后的裂化气体乙烯酮用真空泵送至双乙烯酮吸收塔。

  

2)聚合

  

以粗双乙烯酮为吸收剂与乙烯酮成逆向喷淋吸收,吸收温度10℃。吸收液送入聚合罐中。乙烯酮聚合为双乙烯酮:聚合温度20℃,在聚合罐中加入0.05%的乙二酸作为阻聚剂,未被吸收的乙烯酮气体进入乙酸吸收塔制备醋酐。粗双乙烯酮经薄膜蒸发器减压蒸馏,收集50~55℃/60×133.3Pa馏分,得精双乙烯酮,含量85%以上。

  

3)氨化

  

在氨化反应釜中加入500L水及20%(体积分数)氨水,搅拌下滴加氨水和精双乙烯酮,使pH保持在9.3以上。通夹套冷却水使反应温度保持在35~40℃。当通入的双乙烯酮量累计达100~112kg时,减小通氨气速率,调pH至7.5~8.0,得20%丁酮酰胺溶液。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:于150mL锥形瓶中,取样品1~1.5g(准至0.001g),加入15mL 0.3mol/L盐酸羟胺溶液和20mL水,加2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴至由红色变为橙色为终点。同时,吸取15mL 0.3mol/L盐酸羟胺溶液和20mL水,做空白实验。

  

  

式中:V1——样品耗用NaOH标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白实验耗用NaOH标准溶液的体积,mL;

  

c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——样品的质量,g。

  

9.产品用途

  

作为丁酮酰化剂,合成丁酮类衍生物,广泛作为医药、染料中间体,是安乃近、安替比林、吡唑酮、苯甲基吡唑酮的原料。

  

10.安全措施

  

(1)本品有毒,对人体肾脏、肝脏有害。生产设备必须密闭,加强车间内通风,尽量避免与皮肤直接接触。反应液溅及皮肤应用水立即冲洗。

  

(2)该产品不稳定,不宜久储。

  

(3)用铁桶或不锈钢储罐密封包装储存。按有毒化学品规定储运。