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乙酸乙酯测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

乙酸乙酯(ethyl acetate)又称醋酸乙酯,分子式为C4H8O2,分子量为88.11,结构式为

  

  

1.产品性能

  

无色透明有芳香气味的液体;熔点-83.6℃,沸点77.06℃,相对密度(d420)0.902,折射率(nD20)1.3719,闪点-3℃,自燃温度426℃;在空气中爆炸极限2.2%~9%;溶于氯仿、乙醇、乙醚,微溶于水;与水形成沸点为70.4℃的共沸物,与乙醇形成沸点为71.8℃的共沸物;蒸气压73×133.3Pa(20℃)。

  

2.生产原理

  

工业上用硫酸为催化剂,使乙酸与乙醇发生酯化反应。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

酯化釜,洗涤锅,过滤器精馏釜(精馏塔),分液器,储槽。

  

6.生产工艺

  

将400kg乙酸、375kg乙醇、3kg浓硫酸加入到搪瓷反应釜中,搅拌、加热、回流6h,将釜中的粗乙酸乙酯蒸出放到水洗锅中,用配制的5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠的混合水溶液调节锅内物料的pH为8。然后用氯化钙溶液洗涤一次,将水层分出。向水洗锅内加入无水碳酸钾干燥0.5h,干燥时水洗锅必须密封。过滤,将滤液放入蒸馏釜中,精馏得乙酸乙酯。

  

7.实验室制法

  

将装有25mL乙醇的250mL圆底烧瓶置于冰水冷却下,缓慢加入25mL浓硫酸。烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗,其下端浸入液体中,同时在塞子上再插一个与直形冷凝管相连接的弯玻璃管。将烧瓶置油浴上加热至140℃,并于此温度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混合物,其滴加速度和蒸出速度相同。反应持续6h。馏出液用2% Na2CO3溶液中和,然后与50g CaCl2和50mL水溶液振荡,用30g无水CaCl2干燥24h,然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃),产量约205g,产率67%。

  

8.产品标准

  

  


  

  

9.质量检验

  

含量测定:准确称样约1.5g,加入三角烧瓶中,加0.5mol/L NaOH 20mL,装上回流冷凝管,水浴上加热回流1h。冷却,加酚酞指示剂,用0.5mol/L盐酸滴定过量NaOH。同时进行空白实验。每毫升0.5mol/L NaOH溶液相当于44.06mg乙酸乙酯。

  

GB3728中采用气相色谱法进行含量测定,具体操作参见国家标准GB3728。

  

10.产品用途

  

是重要的香料添加剂,可用作调香的组分,还可用作为特殊改性酒精的香味萃取剂。是一种极好的工业溶剂,可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯基树脂、醋酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶,也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可用作黏合剂的溶剂、喷漆的稀释剂。是制造染料及药物的原料。

  

11.安全措施

  

(1)对眼、皮肤、黏膜有刺激性。毒性:大鼠口服LD50为5.6g/kg。工作场所乙酸乙酯最高容许浓度为0.04%。设备应密闭,车间内应保持良好通风状态。工作人员应穿戴劳保用品。

  

(2)铁桶包装,储存于干燥阴凉处,按易燃易爆危险品规定储运。

  

(3)本品为一级易燃品,并与空气可形成爆炸混合物,爆炸极限2.2%~11.5%。