全国服务热线:4001017153
产品分类导航:
当前位置:主页 > 企业动态 >

食品抗氧化剂与防腐剂检测的前处理方法

百检检测 / 2020-11-17 15:50

  食品抗氧化剂

  食品抗氧化剂目前高效液相色谱法是应用最广泛,可同时测定多种抗氧化剂的方法。胡晓中等用反相高效液相色谱法测定了油脂中9种酚类抗氧化剂,采用甲醇——水——乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在30min 内将9种物质完全分离并定量测定。测定线性范围为1~ 200 mg/L(R=0.998 5~0.999 7),检测限为2 mg/kg,回收率为 82.4%~98.7%,RSD为1.01%~4.74%。
 

  林安清等用液相 色谱-串联质谱法同时检测了基质成分较为复杂的饲料中的BHA、OG、PG、TBHQ、NDGA、DG 6种抗氧化剂,检出限为 2 mg/kg,定性符合欧盟规定,线性、回收率、精密度均可满足残留分析要求。此外还有气相色谱法、比色法等测定抗氧化剂方法的报道。
 

  样品前处理方法:

  ①对于高效液相色谱法,一般用正己烷、乙醚等非极性溶剂萃取,然后再用乙腈等极性溶剂进行液——液分配,取极性溶剂进行旋蒸浓缩定容过膜进行测定。

  ②气相色谱法,一般用己烷溶解油脂,用乙腈和乙醇的混合液萃取,除去溶剂经硅烷化处理后进行检测。
 

  食品防腐剂

  食品防腐剂近年来,食品防腐剂的测定主要集中在用气相色谱和高效液相色谱进行多种防腐剂的同 时测定。鲍忠定等人首次采用毛细管气相色谱内标法一 次性同时测定食品中8种防腐剂。

  8种食品防腐剂为丙酸、 山梨酸、脱氧乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,检出限分别为1.5,1.0,1.5,1.0,2.0,2.0,2.0,2.0 mg/L。

  吴玉娟建立了固相萃取——高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸的方法,在0.02~0.15 mg/mL时具有良好的线性关系,RSD为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%,方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的精密度与准确度。此外还有毛细管电泳法检测食品中防腐剂含量的报道。
 

  样品前处理方法:

  ①气相色谱法的样品前处理:对基质简单的食品(如食醋、果汁等),可先用盐酸(1+1)酸化,再用乙醚提取,然后用氯化钠酸性溶液洗涤,再过无水硫酸钠层,水浴挥干,再用石油醚——乙醚溶解。

  对基质较为复杂的食品(如肉制品、辣酱等),目前的测定方法是先将食品中的干扰成分除去,例如用亚铁氰化钾——乙酸锌体系作为沉淀剂,氢氧化钠——硫酸锌作为沉淀剂,利用苯甲酸和山梨酸在碱性环境中溶于水,酸性环境中不溶于水的特点,在碱性条件下去除油脂,然后再用简单基质食品相似的方法测定。

  ②高效液相色谱法样品前处理:对基质简单的食品(汽水、果汁、配制酒类等),可将试样用水溶解, 调pH值后定容离心。对基质复杂的食品(如糕点、酱油 等),也可先将食品中的干扰成分除去,如用亚铁氰化钾——乙酸锌体系作为沉淀剂,然后再用适当的方法提取。潘晴等根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点,用蒸馏法进行样品前处理,方法简单快速,并测定了多种复杂基体食品中的苯甲酸和山梨酸。