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双氯酚杀菌灭藻剂

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

双氯酚

  

[别名] 2,2'-二羟基-5,5'二氯苯甲烷。

  

[结构式]

  

  

[物化性质]

  

白色晶体。熔点177~178℃,密度0.15g/cm3。在25℃水中的溶解度为0.003%,几乎不溶于水,能溶于乙醇、甲苯等有机溶剂。在碱性水溶液中溶解,并生成双氯酚盐。

  

[制备方法]

  

(1)以硫酸为催化剂

  

德国法本公司于1927年公布了生产双氯酚的方法,该法是用对氯苯酚与甲醛在硫酸或氯化锌作用下缩合制得。反应式如下:

  

  

目前所用方法大致是在0℃下,用硫酸使甲醛和对氯苯酚在醇溶液中反应。用氯化锌作缩合的催化剂时,反应要在较高温度(140~150℃)下完全缩合,方可得满意产率。由于酚在高温下容易氧化,反应终点不易控制,使该法受到了限制。另一个缺点在于产品双氯酚的纯度不高,英国药监局认为产品中对氯苯酚的毒理效应应低于1%。德国和美国等公布的一些专利在不同层面上逐一克服了上述不足,如德国专利530219以对氯苯酚:甲醛为2:(0.96~1.09),以50%硫酸为催化剂,从而提高了产品的产率,但并没考虑纯度和产品颜色,后续的专利进步提高了纯度,但颜色还是无法解决。笔者查阅关于该方法的最近美国专利总结了前人研究结果,克服了上述不足,制备出一种产率高,杂质含量低,颜色浅的双氯酚产品。专利中对氯苯酚与甲醛的摩尔比为2:(1.02~1.05),反应温度为45~75℃,反应8~15h,最后得出的产品的产率为99%。

  

在反应釜中,先将405kg质量分数为96%硫酸溶解于300kg水中,通入N2,维持温度在50~55℃,然后盖上。以恒定速率加入200kg对氯苯酚和88kg 30%的甲醛溶液,9h内加完,维持N2的压力为80kPa。反应时间控制如下:开始15min先按计量加入8.0kg对氯苯酚,然后同时加入对氯苯酚和甲醛,8h后全部加完200kg对氣苯酚和80kg甲醛溶液,余下的8kg甲醛溶液在1h内加完。搅拌反应5h,得到产品,过滤除去硫酸。滤液可以用来回用硫酸。产品用3500kg水洗至中性,在70℃真空下干燥。最后得到208kg双氯酚,产率为99%。

  

(2)以分子筛为催化剂

  

南京大学陈子涛在20世纪80年代初提出了一种以Y型分子筛为催化剂的双氯酚制备工艺,产品纯度在80%以上,产率为90%。

  

在一只三口瓶中,放入63.0g重蒸过的对氯苯酚,7.5mL 30%甲醛溶液,0.38g在500℃烘焙过的YH分子筛,搅拌5min后在110℃回流反应,搅拌回流3h,减压抽去水分,在2mmHg下蒸去未反应的对氯苯酚,得粗产物21g,含量88%,产率(按纯品计)91.5%。粗产物可用15%氢氧化钠溶解,滤去分子筛,用6mol盐酸中和至酸性即析出沉淀,过滤,用水洗至中性,烘干,熔点为161℃。可用乙醇,再用甲苯重结晶,可得到白色晶体,熔点175℃以上。

  

[应用]

  

(1)循环冷却水处理

  

双氯酚用作杀菌灭藻剂,对循环冷却水中的异养菌、铁细菌、硫酸盐还原菌及蓝藻、绿藻有较强的杀灭和抑制作用。在大型化肥厂的循环冷却水中,水质pH值在7.8~8.2之间,一次投加G-4为50~100mg/kg,作用24h,浓度为100mg/kg时对硫酸盐还原菌、铁细菌的杀菌率超过99%,黑曲霉为97%以上,药效可维持一周。对颤藻静态试验表明,5天致死100%。

  

(2)医药方面应用

  

双氯酚钠可作为一种抗炎药,目前,双氯酚钠滴眼液已用于眼科临床,主要用于眼科非感染性炎症的抗炎治疗,如白内障、青光眼、准分子激光角膜切削术等手术前后的抗炎治疗。同时双氯酚钠还可用作缓释制剂。