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二溴海因(DBDMH)的制备和应用

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二溴海因(DBDMH)

  

[别名]1,3-二溴-5,5-二甲基海因。

  

[结构式]

  

  

[物化性质]白色或淡黄色结晶粉末,微溶于水,溶于氯仿、乙醇等有机溶剂,在强酸或强碱中易分解,干燥时稳定,有轻微的刺激性气味;质量分数≥98%;熔点194~197℃;干燥失重0.8%(60℃恒温1h);溴含量≥54.0%;溶解度20℃水温时1L水溶解2.2g二溴海因,0.1%水溶液pH值为2.6。

  

[制备方法]二溴海因的制备方法有以下3种。

  

①用碱和卤素制备出次卤酸盐(次氯酸钠,次溴酸钠),以此卤化剂与二甲基海因反应,再用盐酸中和,得到卤代海因,此方法是最早采用的工业方法。

  

②以二甲基海基为原料,再加入溴化物溶液(如溴化钠或溴化钾)然后在碱存在下通入氯气,把溴化物中的溴离子氧化为溴,进行溴化,根据不同的配比可得到溴氯海因和二溴海因;

  

③以二甲基海因为原料,在碱存在下通溴通氯,得到卤代海因。二甲基海因与溴的最佳摩尔比为1:2.0,溶剂用量为80mL(水)/0.1mol(海因);反应温度为30℃,反应时间为5min。最后产品收率可达80%。反应式如下:

  

  

近几年,国内外学者在工艺简化、提高收率,降低成本方面进行研究,提出了一些专利。如国内学者姜延益以二甲基为原料,在碱性溶液中进行溴化,利用在线计量方法控制物料投加的摩尔配比,进行卤化反应全过程的瞬间优化控制。最终得到产品收率可达96%,产品纯度达99%,废水排量也相应减少。反应式如下:

  

  

在2000L的搪玻璃反应釜内加入二甲基海因152kg,水1189kg,在常温下搅拌15min,然后控制温度在5℃,通过在线计量装置同时滴加34.5%氢氧化钠溶液290kg和滴加溴素390kg,滴加完氢氧化钠溶液时,剩余溴反应结束,将反应液送离心分离,再用120kg水洗涤、甩净,在60~80℃下干燥,得白色粉末结晶产品二溴海因330kg,收率96.9%,纯度99.2%,回收母液及洗液约1200kg;在另一2000L的搪玻璃反应釜内加入二甲基海因100kg,加入上述回收配制好11.5%浓度的溴化钠母液1430kg,在常温下搅拌15min,然后控制温度在3℃,通过在线计量装置同时按比例滴加35%的氢氧化钠溶液181kg,通氯气115kg,滴加完氢氧化钠溶液时,剩余氯气5kg,并继续通完,然后仍在3℃下,继续搅拌反应40min,反应结束。将反应液送离心分离,并用80kg水洗涤,在60~80℃下干燥,得白色粉末结晶二溴海因216kg,收率96.5%,纯度99.3%。

  

[技术标准]

  

  

[应用]

  

二溴海因主要作为工业用溴化剂和杀菌消毒剂。它具有强烈杀灭真菌、细菌及病毒的效果,同时还可用于水产养殖中鱼、虾等的疾病的预防和治疗;游泳池消毒、水果保鲜和工业用循环水灭藻等。二溴海因在水中水解主要形成次溴酸,以次溴酸的形式释放出溴。二溴海因释放溴的反应很快,在水中能够不断地释放出Br-,从而起到杀菌效果。

  

(1)游泳池水消毒

  

在游泳池水中加入1mg/L有效溴的二溴海因作用1h,可使其水中细菌总数由1960cfu/mL降为0,大肠菌群由226300efu/L降至10cfu/L以下。

  

(2)医院污水消毒

  

医院污水中加人有效溴25mg/L的二溴海因作用1h,可使污水中粪大肠菌群由消毒前的>23800MPN/L下降至900MPN/L以下;未经消毒的医院污水中可分离到沙门菌和志贺菌,消毒后这些菌均未检出,符合《医疗机构污水排放要求》。

  

(3)水产养殖消毒剂

  

主要用于防治淡水鱼类暴发性出血病及烂鳃病、肠炎、赤皮等;也可用于防治效果对虾红腿病、白斑综合征等,使用浓度为2~3mg/L。

  

(4)其他方面消毒

  

各种物品表面、餐具消毒,浸泡、擦拭、喷雾,一般消毒液浓度250mg/L,作用10~30min。特殊物品消毒液浓度2000mg/L,作用1h。饮水消毒加溴量4~10mg/L;储水器的消毒用量在500mg/L作用10~20min。

  

 

  

 

  

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