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七水硫酸锌制备方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

七水硫酸锌

  

[物化性质]别名为锌矾,皓矾,为无色或白色结晶性粉末物质,密度1.957g/cm3,在干燥空气中易风化。易溶于水和胺类,微溶于乙醇和甘油,不溶于液氨和酮。加热到30℃失去1分子结晶水,100℃失去6分子结晶水,280℃失去7分子结晶水,767℃分解成ZnO和SO3。

  

[制备方法]一般采用酸水解法制备。在带搅拌器的耐酸反应釜中,先加入少量氧化锌和一定量硫酸形成硫酸锌稀溶液,然后在搅拌下加入氧化锌调成浆状,再加入硫酸控制pH值为5.1,即为反应终点。将反应液过滤,滤液加热至80℃,加入锌粉,将铜、镉、镍等置换出来,再过滤,滤液加热至80℃以上,加入高锰酸钾(或漂白粉)并加热至沸,将铁、锰等杂质氧化。过滤后滤液先经澄清,然后蒸发至49~52°Be,经冷却结晶,离心脱水和干燥制得七水硫酸锌。

  

(1)从废锌铁合金中制备七水硫酸锌

  

①酸溶在带搅拌的耐酸反应器中加入30%的稀硫酸,然后加入破碎好过量的废锌铁合金零件,开始反应,用水蒸气对反应器加热,温度控制在80~95℃,可间断加热、搅拌、反应至无气体放出,pH值为5.1即为反应终点,主要反应式:

  

  

②过滤反应终止后,趁热过滤(在过滤器中进行),滤出Cu、As混合的不溶黑色絮状杂质,As有部分形成AsH3气体放出,AsH3有毒,所以生产车间中通风和防护措施一定要良好。

  

③用黄铁钒法净化除铁向滤液中加入氧化剂NaClO3或KCIO3,将Fe2+全部转化为Fe3+,控制加热温度为85~95℃,pH值在1.6~1.8范围内。在搅拌的条件下,加入Na2SO4,Fe3+在热溶液中生成黄色黄铁矾大颗粒沉淀,趁热过滤,除去杂质铁。反应方程如下:

  

4FeSO4+NaCIO4+4H2SO4→2Fe2(SO4)4+NaCl+4H2O

  

④蒸发和结晶将最后过滤所得纯净的硫酸锌溶液注入蒸发器中,加热蒸发至溶液的浓度为49~52°Be,外观溶液表面出现鳞片时,停止加热,趁热将浓溶液注入结晶器中,冷却结晶出无色的ZnSO4·7H2O晶体,最佳结晶温度为18~12℃。

  

(2)利用菱锌矿抽取七水硫酸锌

  

锌菱矿的主要成分是ZnCO3,焙烧后得氧化物,再用硫酸进行浸取,此时发生如下主反应:

  

ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O

  

菱锌矿焙烧后,其中的亚铁被氧化为高铁,锰被氧化成二氧化锰。用硫酸浸取焙烧矿粉时,Pb、Cu、Fe、Ca、Mg、Cd等也有与Zn类似的反应,生成物中PbSO、CaSO4溶解度较小,而含量较多的硅为不溶性硅酸盐或多硅酸盐。pH值为5.0时,Fe3+、A13+完全水解为Fe(OH)3及Al(OH)3沉淀,Zn2+则在pH值为5.5时才开始水解。故中性浸取液(控制pH值5.2)过滤便可除去Si及Fe3+、A13+,基本除去Ca2+、Pb2+及Mn2+,而锌粉不损失。通过氧化法再除去少量的Fe2+、Mn2+,锌粉置换法除Cu2+、Cd2+等重金属,沉淀法除Mg2+,制得精制的硫酸锌溶液,此液直接蒸发、浓缩、结晶,制得七水硫酸锌。

  

(3)电解法精制粗硫酸锌

  

用焙烧后的锌精矿或粗锌溶于硫酸,可以得到粗硫酸锌溶液。粗制的硫酸锌溶液中常含有少量的铁、锰、铜、镉等杂质,用电解法除杂质时,为不使锌在电极上析出,使用较低的电流密度为宜。为低电流密度下,铁、锰在阳极区分别以氢氧化铁和二氧化锰形式析出,而铜、镉在阴极区则以金属形式析出。金属或金属氧化物在电极上沉积,金属离子放电和表面扩散同时进行,在一定程度上表面扩散起重要作用。因此,当沉积物原子扩散到结晶位错中去时,可以中断外电流。

  

[技术指标] HG/T2326-2005工业硫酸锌

  

  

[应用]在冷却水系统中,锌盐是最常用的阴极型缓蚀剂,主要由锌离子起缓蚀作用。在阴极部位,由于OH-的聚积,使局部pH值升高,Zn2+能迅速形成Zn(OH)2,沉积于阴极表面,抑制阴极反应而起缓蚀作用。

  

锌盐一般是和聚磷酸盐、有机膦酸盐、多元醇磷酸酯、钼酸盐等复配起增效作用,并可降低它们的用量。锌离子在复合缓蚀剂中常用量为2~4mg/L。锌盐用量增加,腐蚀速度降低,但超过一定浓度后,锌离子用量继续增加,对腐蚀速度的影响不太明显,反而会增加运行成本和排污水中的锌离子浓度。

  

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