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2-炔丙基巯基苯并咪唑

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

2-炔丙基巯基苯并咪唑

  

[结构式]

  

  

[物化性质]本品为白色闪光粒状晶体,熔点为169.5~170.5℃。

  

[制备方法]2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成分为3个步骤。其化学反应式为:

  

  

①2-巯基苯并咪唑的合成称取一定量的邻苯二胺、氢氧化钾、二硫化碳于圆底烧瓶中,加入一定量的95%的乙醇和水,加热回流4h,待冷却后加入活性炭,再回流15min,趁热过滤,滤液加热到60~70℃,在其中加入60~70℃的水稀释,搅拌下加入乙酸酐酸化,即有淡黄色闪光晶体析出。在冰箱中放置3h,使结晶完全,然后抽滤、水洗,用少量乙醇洗涤,得晶体A。经熔点仪测定,其熔点为302~304℃,薄层色谱分析仅有一点,表明晶体A纯度较高。2-巯基苯并咪唑熔点的文献值为303~304℃,与实测晶体A的熔点相吻合,可以确定晶体即为2-巯基苯并咪唑。经计算产率为90%。

  

②3-氯丙炔的合成原料为炔丙醇、三氯化磷、N,N-二甲基苯胺。快速量取一定量的三氯化磷注入四口烧瓶中,用冰盐浴冷却至0℃,加入N,N-二甲基苯胺,搅拌下用滴液漏斗缓慢滴加炔丙醇(炔丙醇中预先加入15%的N,N-二甲基苯胺)。滴加开始时,瓶内弥漫大量烟雾,温度迅速上升至10℃,一段时间后,反应趋于平稳,温度降至5~6℃,控制滴加速度和搅拌速度,使反应一直维持在10℃以下。滴加完毕,在冰盐浴中继续搅拌,待瓶内液体与冰盐浴的温度达平衡后,撤去冰盐浴。瓶内为透明的橘黄色溶液。继续搅拌1h,以尽可能除去残余的HCI气体,搅拌完毕,静置,溶液呈橘红色。将此溶液进行常压蒸馏,收集40~60℃馏分,得3-氯丙炔无色液体。

  

③2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成在三口烧瓶中加入一定量的丙酮和2-巯基苯并咪唑晶体,搅拌使之溶解,加入氢氧化钾和适量的水,溶液呈黄色。快速注入四丁基溴化胺作催化剂,立即有淡黄色固体产生,搅拌片刻后消失。在瓶中滴加3-氯丙炔,瓶内出现烟雾,缓慢搅拌,瓶内有大量固体出现,滴加完毕,缓慢搅拌10min,再水浴回流40min,最后仍留下少量白色固体。溶液静置,调节pH值为7,然后旋转蒸干,得黄色固体。此固体用95%乙醇重结晶,待全溶后再加适量水,静置,有白色闪光粒状晶体出现,过滤,得晶体。将其烘干,用熔点仪测定其熔点为169.5~170.5℃,薄层色谱分析仅有一点,纯度较高。

  

[应用]可作为不锈钢设备酸洗的缓蚀剂,使用量为20mg/L时缓蚀率为95%以上。

  

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