苯胺、乌洛托品缩聚物

[结构式]

[物化性质]棕褐色液体，固含量25%。

[制备方法]苯胺、乌托洛品缩聚物缓蚀剂的合成方法有两种:一种方法是真空法，该法对设备密封性要求高，真空度不易控制，中间体高温时易被氧化，影响质量；另一种方法是溶剂法，该法对设备要求不高，反应平稳，物料反应完全，易于监测和控制。下面主要介绍溶剂法。

将苯胺、乌洛托品、溶剂和引发剂一块投入到反应装置中，在一定温度下，反应一定时间即得产物。产物的缓蚀性能测定以静态失重法为主，通过测试试样面积，记录腐蚀时间，称量铁片质量，计算出腐蚀速度及缓蚀效率。通过比较所合成的苯胺缩聚物缓蚀剂缓蚀性能的优劣，从而确定产物的合成条件和影响因素。

(1)原料配比对缓蚀效率的影响

苯胺与乌洛托品的配比对产物缓蚀效率的影响见表6-8。

表6-8 苯胺与乌洛托品的配比对缓蚀效率的影响

由表6-8可见，随着苯胺量的适当增加，产物的缓蚀效率逐渐增加，但苯胺量过大时，产物中会残留很多苯胺，反而会影响产品的缓蚀效率。从加快反应速度考虑，适当增大乌洛托品用量可以加速反应且提高产品的缓蚀效率。

(2)溶剂对缓蚀效率的影响

苯胺缩聚物的合成实验中，常用的溶剂有水和无水乙醇，二者对产物的缓蚀效率影响见表6-9。

表6-9 溶剂对缓蚀效率的影响

由实验数据看，水和乙醇都可以作溶剂，考虑水造价低廉，因此选用水做溶剂，溶剂用量要根据设备及投料来决定，只要能够保持反应体系在反应温度下乌洛托品完全溶解即可。溶剂量过大会降低设备的利用率，增加负荷。

(3)反应温度的影响

反应温度应控制在一定的范围内(50～120℃)。温度太高，正向反应速度增大，聚合度增大，因此必须缩短反应时间。反之，则应相应地延长反应时间。

(4)反应时间的影响

反应时间应控制在一定的范围内(45min～4h)。时间过长，其n值增大，聚合度增大，从而不利于其在腐蚀介质中的溶解。时间过短，其n值太小，又不利于其在金属表面的吸附，从而降低缓蚀效率。

(5)引发剂的选择

引发剂应以冰醋酸为好。在其他相同条件下(苯胺：乌洛托品=4：1；反应时间为45min；反应温度为75℃)，冰醋酸作引发剂，产物的缓蚀效率可达到95.24%。由于盐酸的酸性太强，它可和呈碱性的苯胺反应生成盐，故一般不采用。