硫脲

[结构式]

[物化性质]硫脲又称硫代尿素，硫代碳酰二胺，是白色而有光泽的晶体，味苦，相对密度1.405(20℃)，熔点180~182℃，150~160℃升华，微溶于冷水、易溶于热水，室温下微溶于甲醇、乙醇、乙酸和石脑油等。

[制备方法]

(1)制备方法1

传统生产工艺用生石灰和水反应得到石灰乳，吸收硫化氢气体生成硫氢化钙溶液，再与固体粉末状石灰氮(氰氨化钙)合成反应制得硫脲溶液。该溶液过滤后，将清液进行减压、蒸发、浓缩，之后经冷却结晶、离心分离、烘干，即可得到成品硫脲。反应方程式如下：

生成硫氢化钙：

Ca(OH)2+2H2S→Ca(SH)2+2H2O

合成硫脲：

2CaCN2+Ca(SH)2+6H2O→2(NH2)2CS+3Ca(OH)2

(2)制备方法2

石灰氮溶液直接吸收硫化氢气体生成硫脲，即石灰氮与水混合均匀后，边搅拌边通入硫化氢气体进行反应，制备硫脲溶液。该溶液过滤后，将清液进行冷冻结晶、离心分离、烘干即可以得到硫脲成品。反应方程式如下：

H2S+CaCN2+2H2O→(NH2)2CS+Ca(OH)2

该工艺比传统工艺缩短了工艺流程，降低了产品成本，提高了产品的质量，并且减轻了对环境的污染。

(3)制备方法3

废石膏中回收利用副产物硫脲，在废石膏(即钙硫废渣)的处理和回收利用中，硫脲可作为一种副产物得到。用该法制备硫脲可解决废石膏的处理和回收问题，为我国的磷肥、脱硫等行业产生的废渣找到了新的高附加值之路。其反应原理如下

(4)制备方法4

利用工业废硝酸制备硫化氢同时副产硝酸钠，并且能够合成得到硫脲。该生产工艺与硫脲的传统生产工艺相比，不但降低了生产成本，又变废为宝，同时还减少了废酸直接排放引起的环境污染。其反应原理如下。

①氰氨化钙的制备制备氰氨化钙采用二步法，具体方法是:首先，用筛子对粉碎的块状氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙进行筛选，分别筛选出小于40目和80目的氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙，将一定量的尿素加入反应器加热，待其融化后，按尿素/钙的氧化物摩尔比为2.5～3.0的投料比加入氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙，搅拌，在160～400℃下反应110h，冷却即可制得氰酸钙，将制得的氰酸钙研碎后加入管式炉内，并用氮气作保护气，在600～900℃下反应115h，冷却即得到氰氨化钙。反应方程式如下:

②硫脲的制备将硫化氢通入石灰乳中，搅拌并冷却至溶液呈灰绿色即得硫氢化钙溶液。按硫氢化/氰氨化钙摩尔比为110的投料比将硫氢化钙溶液加入反应器内，加热至50～60℃后，将粉碎的氰氨化钙(40目)40g(1mol)加入反应器内，搅拌，在75～80℃下反应110h，冷却，过滤，将滤液加入冷却结晶器，控制温度冷冻结晶，结晶液离心分离，将晶体烘干即得硫脲成品。
相关反应方程式如下：

尿素-氰氨化钙法制硫脲，能耗低、污染小，原料来源丰富；另外，该工艺还解决了传统制备方法中产品含有大量游离态的电石等问题，硫脲总产率比传统工艺高出5%～10%，因而该工艺路线具有推广应用的经济价值。

[技术指标] HG/T 3266-2002工业用硫脲

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