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改性淀粉类吸附剂制备实例(一)

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

制备实例

  

①阳离子淀粉吸附剂的制备肖昊江等以可溶性淀粉为原料,环已烷和水构成反相悬浮体系,Span60和Tween60为复配乳化剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成中性淀粉微球,再用醚化剂GTA与中性淀粉微球反应,制得阳离子淀粉微球。

  

a.微球的合成将40mL环已烷加入装有冷凝器的250mL三口烧瓶中升温至60℃,Span60与Tween60按m(Span60):m(Tween60)=2:1的比例加入0.5g。在10mL水中加入1.5g可溶性淀粉、0.4gMBAA、0.2g过硫酸钾,溶解后加入油相中搅拌乳化。30min后,加入0.2g亚硫酸氢钠。反应2h后停止。产物分别用乙酸乙酯、无水乙醇洗涤,离心分离,干燥备用。

  

b.微球的醚化取1g空白微球加入三口烧瓶,然后将w(GTA)=65%的GTA 0.15g、0.6g水、w(NaOH)=10%的NaOH溶液0.4g混匀,5~10min后加入三口烧瓶,并升温至50℃,反应5h,达到pH=11左右,用w(HCI)=20%的HCl中和到pH=6,离心洗涤,得成品。

  

②阴离子淀粉吸附剂的制备于九皋等以淀粉或淀粉衍生物为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用逆相悬浮交联聚合技术合成了阴离子淀粉微球。以淀粉为基质的中性微球为原料,用Na3P3O9作交联剂进行二次交联和阴离子化,得到另一种阴离子型淀粉微球。

  

a.淀粉溶液的配制。在烧杯中加入10.0g预糊化淀粉、0.50g EDTA、10.0g NaOH、适量纯水,加热使其溶解成均相溶液,冷却后备用。

  

b.PSM的合成。在250mL的三口瓶中加入0.50gSpan60、80mL甲苯和40mL植物油,装上电动搅拌及水浴恒温装置,加热至60℃使固体溶解后,冷却至20C,加入适量淀粉溶液,控制搅拌速度,每隔一定时间取样置于显微镜下观察,当液珠分散程度达到要求时,滴加适量的POCl3进行交联反应。反应后,先除去油相,用95%乙醇和丙酮洗涤后,于60℃以下真空干燥,即得PSM。

  

c.TSM的合成。在250mL三口烧瓶中,加入0.50g Span60、80mL甲苯和40mL植物油,装上电动搅拌及水浴恒温装置,加热至60℃使固体溶解后,然后冷却至50℃,加入淀粉溶液,控制搅拌速度,液珠分散稳定以后,加入环氧氯丙烷交联剂,反应5h后终止反应,静置除去油相,用95%乙醇和丙酮洗涤后,于60℃以下真空干燥,得中性淀粉微球(ESM)。将ESM在含NaOH的Na3P3O9溶液中浸泡12h,用95%乙醇洗涤后,在120℃下干燥,即得TSM。

  

③两性淀粉整合吸附剂的制备邹新禧采用玉米或红薯淀粉,经环氧氯丙烷交联、醚化剂(一氯醋酸和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)阴、阳离子化,制得两性淀粉螯合吸附剂。

  

a.交联淀粉的制备。于三口烧瓶中,依次加入淀粉400g、环氧氯丙烷32mL、6%~7%氯化钠溶液10mL、4%氢氧化钠溶液600mL,在室温至35"C下搅拌反应10~14h后,用2%盐酸调节pH到6~6.8,过滤,干燥后得交联淀粉。

  

b.交联淀粉的离子化

  

I.交联淀粉的阴离子化:将交联淀粉50g、水110~180g、40%氢氧化钠溶液50~80mL、一氯醋酸20~30g,置于三口烧瓶中,在30~60C下搅拌反应2~5h,中和至pH值为6.5,过滤、干燥,得羧甲基化交联淀粉(CAS)。
I.交联淀粉阳离子化:将交联淀粉50g、水110~180mL、40%氢氧化钠溶液50~80mL、3-氯-2羟基丙基三甲基氯化铵25~40g,置于三口瓶中,在40~60℃下搅拌反应3~8h后,中和至pH=6.5,过滤、洗涤、干燥,得阳离子化交联淀粉(CCS)。

  

c.两性淀粉的制备

  

I.两性淀粉CCCAS的制备:CAS在碱性水溶液中与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应得两性淀粉,过程与交联淀粉阳离子化过程相同。

  

II.两性淀粉CACCS的制备:CCS在碱性水溶液中与一氯乙酸反应得两性淀粉CACCS,过程与交联淀粉的阴离子化相同。

  

④酶法改性制交联微孔淀粉吸附剂

  

a.取200g干基玉米原淀粉,置于1000mL烧杯中,加入蒸馏水500mL,于45℃的水浴锅中预热10min,同时用电动搅拌机搅拌。用1mol/L NaOH调pH值为11,另加无水Na2SO4 2%~3%及NaCl0. 1%~10%。缓慢加入一定量的三氯氧磷,滴加12mol/L NaOH保持pH值为11不变。搅拌反应2h,用1mol/LHCl调pH值为6.7终止反应。将悬浮液在3000r/min下离心5min,用蒸馏水洗涤再离心,如此重复3次后,将所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量,用粉碎机粉碎后,即得交联淀粉。

  

b.称取100g已制得的干基玉米交联淀粉,置于1000mL烧杯中,加入一定pH值的醋酸钠缓冲液1000mL,于一定温度的水浴锅中预热20min,同时用电动搅拌机搅拌。精确称取一定量的酶[V(葡萄糖淀粉酶):V(a-淀粉酶)=4:1],用缓冲液配成酶液,将酶液全部转移到淀粉悬液中并准确计时,搅拌一定时间,终止反应。将悬浮液在3000r/min下离心5min,上清液量取体积后移入容量瓶中待测备用。剩余淀粉用蒸馏水洗涤并离心,如此重复3次后,将所得淀粉置于真空干燥箱中干燥至恒量,用粉碎机粉碎后,即得交联微孔淀粉。

  

 

  

 

  

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