(2)制备实例

①以硫酸铝与氨水制活性氧化铝将Al2(SO4)3配成6%水溶液，加入20% NH3·H2O在强烈搅拌下反应40～60min，得到Al(OH)3沉淀，再经压滤、水洗、打浆，干燥得到的氢氧化铝产物，挤条成型，在550℃下焙烧活化4h，脱水生成活性氧化铝。

②硝酸中和法浓度为600g/L的烧碱溶液，在50～80℃下加入Al(OH)3，升温至110℃，保温反应3h，稀释后静置1h，经过滤，除不溶性杂质，再将清液和20% HNO3进行中和反应，温度控制在30～50℃下，控制pH值为7～7.5，反应10min后老化2h，过滤洗涤，于110℃烘干，挤条成型，干燥，在500℃下活化4h得产品。工艺流程如图4-15所示。

图4-15 硝酸中和法制活性氧化铝工艺流程

③采用原料是工业硫酸铝，先后以CaCO3-Na2CO3部分中和得到一个中间产物“碱式硫酸铝”沉淀，沉淀在氨水中完全中和以脱硫酸根，并老化得到氧化铝的水合物，经过滤、洗涤、烘干以后成为假水软铝石(拟一水软铝石或假a-Al2O3·H2O)，经灼烧活化成为γ-Al2O3。

a.原料液配制将工业硫酸铝用温水(60～70℃)溶解，溶解过程中不断搅拌。(应避免通蒸汽加热，以防止硫酸水解造成过滤困难，原料浪费)，溶解后测相对密度(热溶液中测相对密度在1.185左右)，冷却到室温要求相对密度在1.21～1.23，相当硫酸铝浓度20%左右，含Al2O3 60～70g/L，pH1.9～2.5，若相对密度不在上述范围可酌情补加硫酸铝或水调整，此溶液经真空过滤除去不溶残渣，滤液保留供部分中和用。

b.部分中和在室温下将工业碳酸钙粉末(粒度150～200目)，以一定速度(产生CO2气体不液泛反应器为原则)，加入原料液中并不断进行搅拌，使反应完全，直到溶液的pH值升至3.5～3.6(此时产生的CO2气泡不多)停止加碳酸钙，经过滤得到碱式硫酸铝溶液，滤渣可做副产品(石膏)。滤液加热到60℃，以每秒钟3～4滴速度将15%～20% Na2CO3溶液缓缓加入并不断搅拌，此时溶液中逐渐生成白色沉淀，每隔15min测定pH值一次，直至pH值上升到4.6～5.0时停止加Na2CO3，然后进行过滤，用温热蒸馏水打浆洗涤，直至洗液比电阻达到2000N.cm以上为止。

其反应式如下：

上述反应中加CaCO3反应pH值不超过4为原则，否则滤液遇水极易水解，造成原料损失。

c.完全中和及二次洗涤这步中和沉淀条件不同，对制备活性氧化铝化学组成、强度、堆密度、孔隙度、比表面等影响极大，随着沉淀条件不同，生成氧化铝水合物也不同。

将上述洗涤合格滤饼放入瓷桶中加10%～15%的氨水(体积百分数)，控制pH值在10～11，先进行打浆然后在60℃恒温水浴中保温老化8h后进行过滤，滤液回收硫酸铵。滤饼进行洗涤操作，洗涤直至滤液比电阻达2000Ω·cm以上为合格。每次抽滤后滤饼都进行打浆操作，使滤饼间夹杂着的母液洗净，作为洗水电阻应大于4×104Ω。其反应式如下：

采用上述沉淀条件以保证生成假一水软铝石，如果pH>11则易生成β-三水铝矿或生成诺得型氧化铝水合物(Al2O3·3H2O)，温度低于40C则生成水氧化铝(a-Al2O3·3H2O)。

d.干燥与活化活化的目的是使氧化铝水合物转变成我们要求的γ-Al2O3晶体并具有一定的物理性能。将上述洗涤合格的滤饼放人干燥箱，温度控制在105～110℃烘干6h，冷却取出、打碎、压片成型继续在马弗炉中活化6h，温度保持500℃制得氧化铝。滤饼也可以不干燥直接挤条成型或加一定量稀硝酸作胶黏剂打浆进行喷雾干燥。

工艺流程如图4-16所示。

图4-16 Al2O3制备过程流程

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