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氧化镁有机前驱物分解法

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

(3)有机前驱物分解法

  

根据前驱物种类不同,有机前驱物分解法可分为草酸镁法、硬脂酸镁法、柠檬酸镁法、邻苯二甲酸镁法、乙酰丙酮基乙醇镁法和醇镁法等。

  

①草酸镁法卢荣丽等用氯化镁为原料、草酸钠为矿化剂、乙二胺四乙酸二钠为表面活性剂,在高压釜中100℃下进行水热反应,制备出纳米级的前驱体草酸镁,经加热分解制备出的氧化镁纳米晶体粒径尺寸为5nm,分布均匀,结晶良好。
管洪波等以草酸和乙醇镁为原料,采用低温固相法制备纳米级的前驱体草酸镁,在氮气保护条件下加热分解,得到粒径为4~5nm的氧化镁,具有很高的比表面积和优良的抗高温烧结性能。

  

Subramania等以乙酸镁为原料、聚乙烯为保护剂、乙二醇为还原剂,在197℃回流反应2h,得到白色前驱物絮凝体,煅烧后得到氧化镁纳米粉体。在500℃煅烧2h制备的氧化镁纳米粉体具有较高的比表面积。

  

②硬脂酸镁法宋士涛等以硝酸镁和硬脂酸为原料,利用溶胶凝胶法制备了硬脂酸镁凝胶,煅烧得到分散性好、平均粒径为33nm的氧化镁粉体。

  

③柠檬酸镁法张志刚等以硝酸镁和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法合成出粒径为10~100nm的氧化镁粉体,研究了柠檬酸的作用机理,工艺条件对溶胶凝胶稳定性的影响以,及煅烧温度对晶体粒径、结晶度的影响。

  

④邻苯二甲酸镁法占丹等以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,将两者混合均匀,加适量蒸馏水调成流变态移入反应器加热反应,得到邻苯二甲酸镁前驱物,高温煅烧制备出立方晶形,分散性好,平均粒径约10nm的氧化镁粉体。

  

⑤乙酰丙酮基乙醇镁法朱传高等以金属镁作为牺牲阳极,在乙酰丙酮醇溶液中采用电化学溶解金属镁,一步制备出纳米级的乙酰丙酮基乙醇镁[Mg(OEt)2-x(acac)x]前驱体。控制pH值将前驱体的电解液直接水解,水解产物经洗涤、干燥后煅烧,制备出单分散结构,平均粒径约12nm的氧化镁粉体。

  

⑥醇镁法Hyun等以甲醇镁和乙醇镁为原料,经煅烧处理制备出氧化镁纳米粉体。研究结果表明,乙醇镁的热分解温度和活化能比甲醇镁的低,但乙醇镁制得产物的结晶度比甲醇镁的高。

  

有机前驱物分解法制备氧化镁纳米粉体的优点是产品粒度小、分布均匀、纯度高,并且煅烧温度低、能耗小,但是原料成本较高、反应不易控制、产量低、不易实现工业化生产。

  

[技术指标] HG/T 2573-2006工业轻质氧化镁