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活性炭(AC)制备方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[制备方法]活性炭制备一般经下述几个步骤:原料粉碎一黏合成型—干燥(120~130℃)—炭化(170~600℃)—活化(800~1000℃)—后处理。制备活性炭的原料主要有木炭、煤、硬果壳、骨头、炼油残渣等。

  

①用无烟煤和长焰煤制备活性炭。为了提高颗粒活性炭的强度,减少黏结剂的配入量,采用新煤炭化工艺。其流程如下:

  

煤→制备(小于150目)→混捏(焦油+水)→压球→碳化→破碎(直径3~5mm)→活化(水蒸气)→活性炭→指标测定(强度、碘值)。

  

成型:将小于150目的煤粉、焦油和水,按一定比例(煤:焦油=9:1)混捏后,在压力成型机上制成直径为35mm×30mm的煤球。每个球的最大成型压力约为50MPa。

  

碳化:在炼焦炉内进行。控制加热速度为3℃/min,加热从室温开始直至预定温度(650℃,700℃,750℃),并在此温度下停留2h。碳化结束后,炭化料在炉外隔绝空气进行自然冷却。然后碳球被破碎成直径3~5mm的颗粒。

  

活化:将直径3~5mm的颗粒炭化料在固定床活化炉内活化。当炭化料被加热至预定温度(800℃,850℃,900℃)后,通入一定流量的水蒸气进行反应,并控制反应时间。水蒸气量由进水量计,水炭化约为1.26~2.69。反应结束后,活性炭在炉外隔绝空气进行自然冷却。

  

用无烟煤制备活性炭的适宜条件为:炭化温度700~750℃,活化温度850~910℃,活化时间5.5~6h,H2O/C比是1.5~2.0。

  

用长焰煤制备活性炭的适宜条件为:炭化温度700℃,活化温度900℃,活化时间5.5h,H2O/C比是2.5。

  

②由煤矸石制备活性炭/硅铝氧化物复合吸附材料。煤矸石质地坚硬,是碳素前驱体和无机硅酸盐的紧密复合物,孔结构很少,基本没有吸附性(比表面积为7.5m2/g)。为了提高其吸附性能,一般采取原位活化碳素物质造孔去除SiO2及Al2O3协同造孔的方法。实际生产中,可以通过适度提高铝硅酸盐化学反应的活性,即将部分SiO2及Al2O3等溶出从而在炭素体上造出新孔。试验时在隔绝空气条件下,适度高温活化煤矸石原料,再经碱浸、酸浸、洗涤、干燥等制得活性炭/氧化物复合吸附材料。然后,将碱浸液与酸浸液再调配制得聚硅铝水处理剂。这样也实现了以循环经济模式为出发点的新的综合利用途径。

  

煤矸石主要成分:w(SiO2)=34.96%,w(Al2O3)=27.58%,w(C)=15.8%。

  

试验方法:煤矸石经粉碎磨细后,加入一定质量的Na2CO3,在研钵中研细混匀,然后转移到坩埚中,在马弗炉中缺氧焖烧(若有条件可在氮气气氛中焙烧)一定时间。然后冷却至室温,取一定质量的熟料,加入一定浓度的NaOH溶液中共热反应,搅拌回流2h。反应结束后,趁热过滤,滤渣用热水洗涤至中性,收集滤液。将滤渣加入一定浓度的盐酸中共热反应,搅拌回流,趁热过滤,收集滤液。滤渣水洗后在120℃下烘干,即得活性炭/氧化物复合吸附材料。将酸浸液缓慢加入所收集的碱提溶液中,调整溶液pH值后,搅拌反应一定时间,经熟化即可得到液体产品。

  

吸附复合材料制备的最佳工艺条件为:m(原料):m(Na2CO3)=20:15,活化温度为750℃,活化时间为1h,活化气氛为N2气氛,活化料溶出固体比为1:4。溶出时间为1h,反应温度为回流温度。酸浸温度为75℃,酸浸固液比为1:6,酸浸时间为1h。制备的吸附材料孔单位体积能达到1.60cm3/g,总比表面积能到达到305m2/g,中孔占总孔容的56.21%,只用于吸附大分子物质。

  

③以花生壳为原料制备活性炭。将花生壳洗净、烘干、粉碎、过筛,置于马弗炉中在隔绝空气的条件下,于不同温度下炭化一定的时间,冷却后取出,即得到花生壳活性炭。

  

④以山核桃壳为原料制备活性炭。山核桃壳经机械加工碎壳、自然风干后粉碎成20目的原料备用。将山核桃壳用磷酸溶液浸渍24h,移至坩埚中,放入马弗炉内烧制活化,冷却,用1%稀盐酸洗涤,再用蒸馏水洗涤至pH值接近7,烘干,研磨,用200目筛网筛分,即得山核桃壳活性炭。

  

⑤以大麻秆为原料制备活性炭。将大麻秆置于115mol/L的磷酸溶液中煮沸3h,取出烘干至恒重。将磷酸处理后的大麻秆前驱体置于管式电阻炉中,与N2保护下分别升温至300~600℃下保温2h,待自然冷却至室温后取出,用去离子水洗至滤液为中性,烘干即得麻杆基活性炭。

  

⑥以稻壳为原料制备粉状活性炭。称取1000g稻壳,将其碾碎后置于管式电阻炉中,在氮气气流保护下,以每分钟升温10℃速率加热到400℃,保温4h。再以同样的方法降温到室温,所得产物为预炭化产物。在500mL的烧瓶中加入50g预炭化产物和250g 85%磷酸,将烧瓶置于套式恒温器中进行减压蒸馏,所得产物在110℃下真空干燥24h,然后将其置于管式电阻炉中,在100mL/min N2气流保护下进行活化,在800℃活化1h,所得产物冷却后用热水洗,直到洗液pH为中性,然后用冷水洗,以出去磷酸类化合物,最后将其置于电热恒温干燥箱中,在110℃恒温条件下干燥6h,得粉状活性炭。