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木质素Mannich反应

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制备方法]可利用木质素自身的活性羟基,通过Mannich反应,合成Mannich碱,再通过烷基化进一步改性,生成含有正电荷的季铵盐,其反应原理可表示如下。

  

  

(3)实例3

  

以木质素为原料,采用了Mannich反应在木质素骨架上嵌接铵盐基团,然后烷基化制备季铵盐阳离子絮凝剂。具体合成工艺步骤如下:①用溶剂溶解木质素,木质素与溶剂质量比为1:(10~30),可选用的溶剂有乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1,4-二氧六环;②在上述溶液中加入甲醛或聚甲醛试剂,木质素与醛组分的质量比为1:(1.4~5.6),同时加入胺组分,醛组分:胺组分摩尔比为1:(0.5~1)之间,胺组分可选择为乙二胺、仲胺盐类、聚胺盐类或杂环胺盐类,以一定速度搅拌;③搅拌均匀后加入强酸催化剂,在30~120℃温度下,反应1~10h,催化剂的加入量为每克木质素0~0.02mol强酸;④上述Man-nich反应完成后,加入烷基化试剂,胺组分与烷基化试剂摩尔比为1:(1~3)之间,可选用的烷基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、1,2-二氯乙烷、环氧氯丙烷,反应温度为40~100℃,反应时间为0.5~6h;⑤反应完成后采用减压蒸馏法分离出产品即可。

  

(4)实例4

  

①用溶剂溶解木质素,木质素与溶剂质量比为1:(10~30),可选用的溶剂有乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1,4-二氧六环;②将醛组分与胺组分先反应制备亚甲基二胺,其中醛组分与胺组分摩尔比为1:(0.5~1),醛组分为甲醛或聚甲醛,胺组分可选为乙二胺、仲胺盐类、聚胺盐类或杂环胺盐类;③将上步制得的亚甲基二胺与木质素反应,木质素与前述醛组分的质量比为1:(1.4~5.6),搅拌均匀后加入强酸催化剂,在30~120℃温度下,反应1~10h,催化剂的加入量为每克木质素0~0.02mol强酸;④上述Mannich反应完成后,加入烷基化试剂,胺组分与烷基化试剂摩尔比为1:(1~3)之间,可选用的烷基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、1,2二氣乙烷、环氧氯丙烷,反应温度为40~100℃,反应时间为0.5~6h;⑤反应完成后采用减压蒸馏法分离出产品即可。

  

[应用]Mckague报道了硫酸盐木质素进行Mannich反应,与二甲胺和甲醛作用,进行甲基化和氯甲基化后,生成的木质素季铵盐衍生物可用作硫酸盐浆厂漂白废水的絮凝剂,效果显著。