(3)半干法制备工艺

该工艺是继湿法及干法工艺后出现的。此法利用碱催化剂与阳离子剂一起和淀粉均匀混合，在70～80℃反应1～2h，反应转化率达75%～100%。该工艺的优点很突出，除干法反应的优点外，还有反应条件缓和，转化率高。甚至利用本法将阳离子试剂、碱催化剂与淀粉按一定比例混合后，即使室温放置--段时间后，也能取得反应转化率相当高的产品。因此，这是一种很值得推广使用的方法。

阳离子淀粉合成技术在不断改进，如由间歇式生产改为连续化生产;利用特制的电磁合成仪采用干法制备;近年来还研究了用微波加速反应的方法，即将碱和阳离子化试剂的水溶液喷在淀粉上(含水量40%)，在50～70℃用微波处理20～30min，可得到含水量小于17%的阳离子淀粉。

a.实例1

将碱(w=1.0%)溶解在适量的水(w=26%)中，喷入淀粉(w=18%)后搅拌10min，再将阳离子醚化剂(w=55%)加入到淀粉中搅拌10min，放入烘箱，加入适量催化剂E(w=10%)，在指定的温度下70℃反应4h，得白色固体粗产品，粗产品用含有适量乙酸的质量分数为80%的乙醇溶液浸泡，过滤，洗涤，真空干燥得取代度0.510，反应效率达88.7%的白色粉末状季铵型高取代度阳离子淀粉。

b.实例2

将淀粉500g(含水量14%)，粉状Ca(OH)2 4.4g，加入到高剪切力电热搅拌机中混合，加热至65℃，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)25g溶于25mL水，KOH 6.7g溶于35mL水，二者混合均匀，以喷雾方式加到搅拌机中，高速搅拌混合10～15min，在65～75℃低速搅拌1h。反应完成后用稀盐酸中和至pH=6.5～7.5，于100℃烘干1h，即为产品。用50%的乙醇水溶液洗涤，凯氏法测定含氮量为0.351%(未洗的含氮量0.441%，原淀粉含氮量0.05%)，取代度0.036，试剂转化率94.7%。反应式为：

c.实例3

研究表明，淀粉与N-(2，3环氧丙基)三甲基氯化铵在碱催化剂存在下的半干法反应中，由于少量溶剂分子的介入，最大限度地抑制了副反应，同时使反应体系的微环境不同于液相反应，造成了反应部位的局部高浓度，提高了反应效率。而加入少量有机溶剂，抑制了水对淀粉的糊化，同时使阳离子化试剂和碱催化剂均匀地分布在反应体系中，得到取代基分布均匀的产品。该方法反应效率高，操作简便，污染小。实验结果表明，当淀粉和GTA用量分别为11：6(质量比)时，最佳反应条件为反应时间2.5h，反应温度为90℃，介质条件为氢氧化钠用量为控制pH值在8～11，异丙醇：水为3：7(体积比)，取代度可达0.55以上反应效率大于94%。

I.阳离子试剂(GTA)的制备

制备方法为在500mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷，冷却至0℃，在搅拌条件下通入二甲胺气体(在二甲胺水溶液中滴加40%的氢氧化钠溶液即得)1h，常温下搅拌反应4h。然后过滤，用DMF、丙酮洗涤，真空干燥，得到白色固体产品，即为GTA。具体反应过程如下：

II.阳离子淀粉的制备

为提高反应效率与速率，用半干法制备环氧季铵型阳离子试剂，即在反应体系中加入碱催化剂和少量有机或无机溶剂，在60～90℃反应1～3h，该反应转化率为75%～95%。该法反应如下：

制备方法为在烧杯中加入少量氢氧化钠和适量水，待氢氧化钠溶解后加入适量淀粉搅拌10min后，加入1～3mL异丙醇，接着加入GTA搅拌1h。然后在70～90℃下反应2.5h，得到基本干的固体粗产品。粗产品用少量乙酸的质量分数为80%的乙醇水溶液浸泡，过滤，洗涤，干燥，即得季铵型阳离子淀粉。

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