聚乙烯醇季铵化产物

[制备方法]制备季铵化的聚乙烯醇(PVA)的方法主要有两种：第一种方法是利用聚乙烯醇(PVA)含有大量的活性羟基，能够与季铵化试剂通过酯化、醚化或缩醛化等反应，从而制备出阳离子型的PVA絮凝剂；第二种方法是首先让乙酸乙烯酯与一个含有季铵基团的共聚单体进行共聚，然后将乙酸酯基团水解为羟基，从而制备出聚乙烯醇季铵化产品。

(1)方法一

将所需量的20%的NaOH溶液加到10.00gPVA中并立即用一个不锈钢小刮铲加以混合。然后在Sorvall Omni混合器中以12000r/min的转速将该混合物搅拌数分钟，同时用手摇动该混合器以防止空化。搅拌停止后，用刮铲手工混合其中所含的混合物，其后再以12000r/min的转速重复搅拌。此后，称取1.75g N-(3-氯-2-羟丙基)-N，N，N-三甲基氯化铵加到PVA中，在混合器中先用刮铲手工混合，然后边摇动混合器边进行搅拌。这种先用刮铲混合接着在Sorvall混合器中进行搅拌的顺序至少要重复两次。

最后，将仍呈自由流动状的PVA、NaOH和N-(3-氯-2-羟丙基)-N，N，N-三甲基氯化铵的混合物用瓷研杵在研钵中进行手工研磨。所得聚合物置入严实密封的广口玻璃瓶中并让其在室温下进行反应。一定时间间隔后，将部分PVA悬浮于含稍微过量HCI的甲醇中进行中和。过滤该聚合物，用水体积比为1：3的水和甲醇的混合液洗涤三次，接着甲醇洗涤两次。最后，将该聚合物于80℃下真空干燥至恒重。该工艺中，水的用量为10%～15%，最好是11%～13%(基于PVA的质量)，季铵化反应的优选温度为25～80℃。

(2)方法二

在一个装有冷凝管、滴液漏斗、温度计和搅拌器的四口瓶中加入2500g的乙酸乙烯酯和4.8g溶解在697份三甲基-(3-丙烯酰氨基3，3-二甲基丙基)氯化铵甲醇溶液，反应在氮气保护下进行，当反应温度升高到60℃时，加入溶解在50g甲醇中3.5g 2，2'-偶氮二异丁腈引发剂，聚合反应3h，在聚合过程同时滴加362g 50%的2，2'-偶氮二异丁腈溶液，当反应终止时得到质量分数为49.8%的产物。然后在搅拌状态下，反应温度控制在35℃时，往812g共聚物产品的甲醇溶液中加入42.1mL 2.0mol/L的氢氧化钠甲醇溶液，继续搅拌反应，在7min 20s后聚合物变成胶体，再用甲醇洗，干燥研磨后得到白色聚合物粉末。质量分数为4%的聚合物水溶液在20℃下的黏度约为34.1mPa.s。

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