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丙烯酰胺-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物制备方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[结构式]

  

  

[制备方法] 丙烯酰胺-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的制备方法有水溶液聚合和乳液聚合等,但溶液聚合所得产品有效成分低,易于降解,不便于运输和储存。此外,为了提高共聚物的水溶性,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体常以甲基氯化季铵盐形式参加反应。

  

(1)水溶液聚合

  

王雅琼等以过硫酸铵/亚硫酸钠为引发体系,利用水溶液聚合法制备丙烯酰胺-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物。制备方法:将丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)按1:9(摩尔比)配成质量分数为10%的水溶液,加入到带搅拌器的250mL三口瓶中,通N2 40min后加入过硫酸铵/亚硫酸钠引发剂(引发剂的加入量为单体质量的0.4%),在30℃下聚合反应5h。

  

(2)乳液聚合

  

徐东平以丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氯甲烷盐和聚醚分散剂为原料,以过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发体系,采用乳液聚合法制备丙烯酰胺-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物。制备方法:在反应瓶内加入一定量的蒸馏水、分散剂以及丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体,在通氮下搅拌,加热升温到60℃左右时,先加一定量的硫酸铵和亚硫酸氢钠,此时内温会自行升至80℃左右,保持此温度反应5h,再补加一定量的过硫酸铵与亚硫酸氢钠,继续反应1h,冷却出料即得丙烯酰胺-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物乳液。其中,单体质量分数为30%~40%,丙烯酰胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体的质量比为4:3,分散剂与单体总质量的比值为(5:100)~(7:100),引发剂浓度控制在6×10-4 mol/L,初始反应温度在65℃左右,保温反应温度在80℃左右。

  

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