22.3.1.10 室内方法效率评价

为了评估方法的准确性，进行了三个水平的添加回收实验，实验在猪肉、牛肉和羊肉中进行，添加量分别为0.5，1.0和1.5倍的添加水平，每个水平进行6个平行实验。如图22-33所示，回收率在70%～120%范围内的兽药占总数的89.1%，说明方法对大多数目标化合物取得了良好的回收率结果。此外，一些化合物在低浓度添加水平下回收率偏低，如羊肉中的沙丁胺醇回收率为58.9%，牛肉中的交沙霉素回收率为53%，这可能与基质干扰的存在有关。此外，对不同基质之间的回收率的差异进行了考察，发现不同基质间差异并不明显。这些结果表明，方法回收率结果良好。

图22-33猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药回收率分布

方法的精密度通过日内精密度和日间精密度来进行考察。浓度水平与回收率实验相同，每个水平进行6个平行实验，以平行测定结果的相对标准偏差(RSD)表示。对8内精密度评价,结果如图22-34所示，94.1%的RSD结果低于20%。对于日间精密度,在中浓度添加水平下进行连续三天重现性实验，结果表明90.3%的RSD结果低于20%，其结果略低于日内精密度。以上实验数据说明，方法具有良好的重复性和重现性。具体数据见表22-7。

图22-34 猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药的RSD分布

22.3.1.11 实际样品测定

为评估方法的适用性，对6种购自超市的猪肉、牛肉和羊肉样品进行测定。为了保证测定结果的准确性，外标标准曲线，基质空白和空白添加样品也同时进行制备。根据欧盟2002/657标准，保留时间和产物离子离子丰度比用于对检出结果进行定性确证。在一例牛肉样品中检出氧氟沙星，其保留时间的差异低于0.2min，丰度比偏差低于20%，结果均符合欧盟定性标准的要求。氧氟沙星浓度为2.5μg/kg，接近于方法定量限水平。空白，添加和实际污染样品中氧氟沙星的MRM色谱图见图22-35。

图22-35 空白样品、添加样品和实际污染样品中氧氟沙星MRM色谱图