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聚醚类药物残留测定方法(四)

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(6)液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)

  

20世纪90年代以来,LC-MS随着电喷雾(ESI)技术的逐渐成熟,为PEs残留的确证分析提供了强有力的工具。同时,LC-MS具有很高的选择性和灵敏度,大大简化了前处理步骤。

  

1)液相色谱-单极四极杆质谱法(LC-MS)

  

Blanchflower等建立了同时测定家禽肌肉、肝脏和鸡蛋中MON、SAL及NAR的LC-MS检测方法。采用甲醇提取,甲苯-己烷LLP净化,浓缩后用LC-MS分析。流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-水-三氟乙酸(67+10+10+13+0.1,v/v),分析柱为Intersil ODS-2反相柱(150mm×4.6mm,5μm),流速1mL/min,质谱电离模式为电喷雾(ESI)正离子,SIM模式检测。方法回收率在77%~113%之间,CV在4.4%~15%之间,线性范围在10~400ng/mL之间,LOD为0.5~1ng/g。Hormazabal等使用LC-MS分析了鸡脂肪、肝脏、肌肉、血液和蛋中包括MON、LAS、SAL和NAR在内的6种抗球虫药残留。提取液为丙酮-四氢呋喃,两相分离后,将有机相蒸干,用己烷复溶,硅胶SPE柱纯化,供LC-MS分析。色谱分析柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol/L醋酸铵(85+15,v/v),前15min流速为0.8mL/min,后10min为1mL/min,分流比为1:20,单四极杆质谱,ESI+电离,SIM监测模式。上述4种PEs在鸡脂肪、肝脏、肌肉、蛋组织中LOD为1-7ng/g,血浆为4~10ng/g,回收率在61%~121%之间。

  

2)液相色谱-串联四极杆质谱法(LC-MS/MS)

  

毕言锋等采用超高效液相色谱(UPLC)-MS/MS同时测定了鸡肉中MON和SAL残留。采用乙腈提取,石墨化碳黑SPE柱净化,然后用UPLC-MS/MS测定。色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7um),0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸(9+1,v/v)为流动相,流速0.2mL/min,ESI电离,多反应监测(MRM)模式检测。MON和SAL的LOD为0.2μg/kg,LOQ为0.5μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0ug/kg三个浓度水平,回收率为71.9%~95.1%,批内和批间CV均小于15%。Olejnik等建立了同时检测鸡肝中包括LAS、SAL、MON、NAR、MAD和SEM在内的12种抗球虫药的LC-MS/MS方法。用乙腈提取,过氧化铝柱和Oasis HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定。分析柱为PhenylHexyl柱(150mm×2.0mm,3um),流动相为乙腈、甲醇和0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH4.0),梯度洗脱,流速0.2mL/min,ESI电离,源温450℃,MRM扫描模式检测。方法回收率在81.2%~120.1%之间;除LAS的LOD为10.9μg/kg外,其他5种PEs的LOD在0.27~2.77μg/kg之间。梁春来等建立了鸡肉和鸡肝中LAS、SAL、MON、NAR和MAD的LC-MS/MS检测方法。采用甲醇提取,经硅胶柱净化,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸(97+3,v/v)为流动相,Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,ESI正离子扫描,MRM方式检测。鸡肉和鸡肝中5种PEs的LOQ为0.1~1.0μg/kg,平均回收率在71.6%~99.1%之间。蓝丽丹等建立了动物肌肉组织中6种PEs(MON、MAD、SAL、LAS、NAR和NIG)的LC-MS/MS快速测定法。样品经乙腈提取,并以乙腈饱和的正己烷净化,采用甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,ESI正离子,MRM模式进行质谱分析。各抗生素的回收率为88.0%~108.7%,RSD为2.3%~6.1%;6种待测物在1.0~150ng/mL范围内均呈线性,线性回归系数R2均大于0.99,LOD为0.05~0.2ug/kg。

  

Mortier等建立了鸡蛋中NAR、MON、LAS和SAL的LC-MS/MS测定方法。用乙腈超声提取,蒸干,用乙腈-水(90+10,v/v)复溶,过滤后直接LC-MS测定。分析柱为C18柱(150mm×2.1mm,5um),柱温40℃,流动相为0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(90+10,v/v),流速0.25mL/min,ESI正离子电离,MRM监测模式,以NIG作为内标物定量。方法CCa为1μg/kg,LOD为2μg/kg,所有药物回收率在90.3%~112.7%之间。Heller等开发了一种适用于快速检测鸡蛋中多种非极性药物(包括LAS、MON、SAL和NAR)残留的方法。样品经过简单的前处理及硅胶SPE净化后,用LC-MS/MS分析。反相分析柱为YMC苯基柱(50mm×4mm,3um),乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速700uL/min。质谱为ESI+电离,MRM模式监测。4种PEs的LOD为1μg/kg,回收率在60%~85%之间。Dubreil-Cheneau等建立了同时测定鸡蛋中LAS、SAL、MON、NAR、MAD和SEM等10种抗球虫药的LC-MS/MS方法。用乙腈提取,蒸干,用乙酸钠-乙腈(50+50,v/v)溶解,LC-MSMS检测。用Zorbax Ecliose XDB-C8色谱柱(150mm×3mm,5um)分离,水、甲醇和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.6mL/min,不分流,ESI+电离,脱溶剂温度350℃,毛细管电压4500V,MRM模式检测,以NIG作为内标定量。方法的CCa为0.27~0.98μg/kg,回收率可达90%。

  

Matabudul等建立了LC-MS/MS法同时检测动物肝脏和蛋中的4种PEs。先加入无水硫酸钠脱水,乙腈提取,再过硅胶SPE柱净化,蒸干洗脱液至1mL,过滤,供LC-MS/MS分析。流动相为乙腈-水-甲醇-四氢呋喃-三氟乙酸(67+13+10+10+0.1,v/v),分析柱为水杨酸苯酯Luna C18柱(150mm×2.1mm,3um),流速0.3mL/min,ESI电离,MRM模式检测。动物肝脏中LAS、MON、NAR、SAL的添加回收率分别为93%~103%、96%~103%、93%~102%、97%~106%,鸡蛋中平均添加回收率分别为101%、103%、98%、102%;LOD均为1ng/mL,LOQ为:LAS 50ng/g,MON 25ng/g,NAR和SAL 10 ng/g。Rokka等建立了鸡蛋和鸡肉中LAS、MON、SAL和NAR的定量分析方法。用乙腈提取,硅胶柱净化,LC-MS/MS分析。分析柱为Luna C18柱(150mm×3mm,5um),流动
相为含2%乙酸的乙腈-2mmol/L氨基乙酸(95+5,v/v),流速0.5mL/min,ESI电离,MRM模式监测。鸡蛋中药物回收率为64%~99%,鸡肉为62%~100%;鸡蛋中CCa为0.9~2.0μg/kg,检测能力(CCβ)为1.7~3.2μg/kg;鸡肉中CCa为0.8~1.4μg/kg,CCβ为1.5~2.5μg/kg。Shao等报道了鸡蛋和鸡肉中14种抗球虫药物(包括PEs)的LC-MS/MS分析方法。样品用乙腈提取,经浓缩复溶后,直接进LC-MS/MS测定。C18色谱柱分离,ESI在正负切换模式扫描,MRM检测,采用基质添加标准曲线定量。方法LOQ在0.1~0.2μg/kg之间,添加回收率为78.0%~125.2%。张骏等也建立了可同时检测动物源食品中SAL、NAR、MAD、MON和LAS多残留的LC-MS/MS方法。色谱柱为Sunfire C18柱(100mm×2.1mm,3um),柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(90+10,v/v),进样量25uL,流速0.4mL/min,ESI离子化,正离子、MRM扫描。方法LOD为SAL 0.002mg/kg,其余4种为0.005mg/kg,平均加标回收率在83.8%~99.2%之间,RSD在3.8%~10.3%之间。

  

 

  

 

  

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