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聚醚类药物残留测定方法(二)

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(3)薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)

  

TLC是在经典柱色谱和纸色谱的基础上发展起来的一种色谱技术,到20世纪60年代才得广泛的应用。PEs残留的TLC检测法通常使用硅胶做固定相,展开剂主要有四氯化碳-甲醇、氯仿-甲醇和苯-甲醇等体系,由于PEs的极性较低,低极性溶剂的比例一般在80%~90%以上,用香草醛显色进行结果判断。陈运勤等运用TLC法测定动物组织中MAD的含量。样品经丙酮提取,过滤,收集滤液,必要时进行浓缩并用丙酮定容,供TLC检测。TLC使用硅胶GF254薄层板,展开剂为乙酸乙酯~氯仿(2+1,v/v),用香草醛浓硫酸-甲醇溶液(3+1+100,v/v)显色,在薄层扫描仪上对斑点进行扫描定量。方法LOQ在0.8μg以下,线性范围为1~8μg,相关系数在0.97以上。Heil等建立了兔组织中SAL钠盐残留的TLC半定量检测法。用丙酮提取组织中的药物,石油醚净化,TIC使用硅胶板,展开剂为己烷-乙醚-甲醇-乙酸(70+30+1+0.5,v/v),生物自显影检测所用的试验生物为嗜热脂肪芽孢杆菌。该方法灵敏度为10μg/kg,回收率在50%~100%之间。

  

(4)气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)

  

由于PEs分子量大,难气化,热稳定性差,用GC测定非常困难,灵敏度低,除LAS外,其他PEs采用GC分析的相关资料极少。Weiss等建立了牛肝脏中LAS的热解GC-MS检测方法。用乙腈提取均质组织中的LAS,再用等体积的己烷洗涤提取液,弃去己烷层,取20mL乙腈提取液在60℃下氮气吹干,加50μL Regisil衍生化试剂在60℃下反应1h。Regisil试剂含N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和1%三甲基氯硅烷(TMCS)。衍生化后,供GC-MS分析。GC分析柱为Whatman Partisil M910/25玻璃柱,填充物为3% SE-30,120-140网格硅藻土型色谱载体Q,电离源为化学电离源(CI),质谱检测器为四极杆质谱,选择离子(SIM)模式检测。方法的LOD为50μg/kg。