21.2.2.7分析条件的选择

(1)提取净化条件的选择

阿维菌素类易溶于乙酸乙酯、乙腈，许多文献报道选用乙酸乙酯、乙腈作为提取溶剂。从奶粉生产工艺特点，可以认为同一生产批奶粉中的阿维菌素类药物残留是均匀的，直接采用乙腈提取阿维菌素类，辅以乙腈饱和的正已烷脱脂，提取简便，回收率理想。

对于牛奶样品，由于基质含水率大，无法直接采用乙腈提取，采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取，并加入饱和氯化钠溶液，促进水相与有机相的分离，可将样品中的阿维菌素残留转移至有机相中。

(2)仪器条件的优化

1)质谱条件的优化

阿维菌素的质谱测定文献报道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006中是采用APCI源，但实验中发现当质谱的离子源喷雾结构为垂直喷雾结构时(近年来各质谱仪器公司大多采用此类结构，以减少早期直喷式结构带来的易污染缺点)，阿维菌素的ESI谱中常见的加合峰相对强度会降低，转而以分子离子峰为主，考虑到ESI源应用的普遍性，本方法中采用ESI源作为阿维菌素类药物的离子化源。

蠕动泵以10uL/min的流速连续注射0.1mg/L的阿维菌素类标准溶液入ESI电离源中，在负离子检测方式下对四种阿维菌素类类进行一级质谱分析(Q1扫描)，得到分子离子峰，对各准分子离子峰进行二级质谱分析(子离子扫描)，得到碎片离子信息。确定定性用的各离子对。采用MRM模式采集数据，选择驻留时间为200ms，优化各离子对的去簇电压(DP)，碰撞气能量(CE)，聚焦电压(FP)，入口电压(EP)，碰撞池出口电压(CXP)。

2)色谱条件的优化

采用梯度洗脱可有效改善色谱峰形，从而提高检测灵敏度。

21.2.2.8 线性范围和测定低限

用乙腈配成0ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L的混合标准工作液，在选定的色谱和质谱条件下进行测定，以标准工作溶液被测组分峰面积对标准溶工作液被测组分浓度作线性回归曲线。其线性方程、相关系数见表21-11和表21-12。

表21-11 阿维菌素类的定量离子对、线性方程、相关系数(牛奶基质)

表21-12 阿维菌素类的定量离子对、线性方程、相关系数(奶粉基质)

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