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牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——仪器条件的优化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(3)仪器条件的优化

  

1) 色谱条件

  

该类药物可用反相液相色谱柱进行分离测定,采用色谱柱C18柱(50mm×2.1mmi.d,1.7m)。苯并咪唑类药物易溶于甲醇,故选择甲醇和水的混合体系作为流动相。又考虑到苯并咪唑类药物在结构中含有氨基,故在流动相中加入甲酸,以增加其离子化效率。调节水相中甲酸的含量分别为0.0%,0.1%,0.2%,0.3%,考察苯并咪唑类药物的测定情况。试验结果表明,水相中甲酸含量为0.1%时,待测药物的离子化效率最高,检测灵敏度最高。故确定流动相体系组成为甲醇和0.1%的甲酸水溶液。此外,为了节省检测时间,选择了梯度洗脱的模式。试验结果表明,该方法可使待测五种苯并咪唑类药物在短时间内得到有效的分离,便于药物的快速、准确定性及定量。五种苯并咪唑类药物的总离子流色谱图和多反应监测(MRM)色谱图见图17-3和图17-2。

  

2)质谱条件

  

首先采用1g/mL的各种苯并咪唑类药物单标溶液以流动注射的方式,在正离子模式下进行母离子全扫描,调节电离电压和锥孔电压,确定各苯并咪唑类药物的分子离子,然后对其子离子进行全扫描,优化子离子及碰撞能量,确定其中丰度最强的两个子离子作为监测离子,见表17-4。

  

  

图17-3五种苯并咪唑类药物的总离子流色谱图

  

噻苯达唑,3.61min;奥芬达唑,6.45min;阿苯达唑,7.92min;芬苯达唑,9.15min;苯硫氨酯,10.24min

  

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