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液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.1 适用范围

  

适用于牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留液相色谱-串联质谱法测定。方法检出限:牛奶中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.01mg/kg;奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.08mg/kg。

  

17.2.1.2 方法原理

  

牛奶和奶粉试样中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留,经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

  

17.2.1.3 试剂和材料

  

乙腈、甲醇:色谱纯;正丙醇、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸钠(Na2CO3):分析纯。

  

碳酸氢钠溶液:0.1mol/L。称取8.4g碳酸氢钠,用水溶解,定容至1000mL;碳酸钠溶液:0.1mol/L。称取1.06g碳酸钠,用水溶解,定容至100mL;碳酸盐缓冲溶液(pH为9.1):将0.1mol/L碳酸氢钠溶液900mL与0.1mol/L碳酸钠溶液100mL混合。

  

噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯标准物质纯度均≥99%。

  

标准储备溶液:1.0mg/mL。准确称取适量的五种苯并咪唑类药物标准物质,分别用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。于0~4℃保存。

  

混合标准储备溶液:100μg/mL。吸取适量五种苯并咪唑类药物标准储备溶液,用甲醇稀释成100μg/mL的混合标准溶液,于0~4℃保存。

  

基质混合标准工作溶液:根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围,吸取--定量的混合标准储备溶液,用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液,当天配制。

  

C18固相萃取柱:500mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和2mL碳酸盐缓冲液预处理,同时保持柱体湿润。

  

17.2.1.4 仪器和设备

  

液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源;分析天平:感量0.01g和0.1mg;固相萃取装置;旋转蒸发仪;离心机:转速4000r/min以上;涡旋混匀器;超声波清洗器。

  

17.2.1.5 样品前处理

  

(1) 试样制备

  

取代表性样品约500g,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于0~4℃保存。

  

(2)提取

  

牛奶样品:称取10g牛奶试样,精确至0.01g,置于100mL具塞离心管中。加入30mL乙腈,涡旋混匀3min,超声30min,以4000r/min离心5min,取上清液加入10mL正丙醇,40℃水浴旋转蒸发除去有机溶剂,用碳酸盐缓冲溶液定容至10mL。

  

奶粉样品:称取12.5g奶粉试样于烧杯中,加适量35~45℃水将其充分溶解,待冷却至室温后,加水至100g,混匀,准确称取10g试样,精确至0.01g,置于100mL具塞离心管中,按上述步骤进行处理。

  

(3)净化

  

移取5mL提取液,注入预处理过的C18固相萃取柱,调节流速为1.0mL/min,用5mL水淋洗,弃去全部流出液后抽干。用6mL乙腈洗脱被测物,流速1.0mL/min,40℃水浴氮气吹干,再用甲醇溶液(1+4,v/v)溶解并定容至1.0mL,过0.2μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。

  

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