13.2.1.7 分析条件的选择

(1)提取净化条件的选择

在萃取净化方面，在参考文献的基础上，选用猪肾、猪肌肉、原料乳、纯奶粉空白样品，进行了4个水平的添加实验。对于纯奶粉则按照纯奶粉与水的比例调制成复原乳后与鲜奶一样进行测定操作。四种基质中镇定剂及其代谢物和β-阻断剂添加回收率实验结果见表13-9 至表13-12。因此本方法在萃取和净化方面选择采用5 mol/L氢氧化钠溶液消化样品，特丁基甲醚萃取镇定剂及其代谢物和β-阻断剂，加入pH 3的磷酸二氢钾溶液使镇定剂反萃取到酸性介质中，使用特丁基甲醚与酸性介质多次液-液分配达到净化目的，再次加入5 mol/L氢氧化钠溶液使萃取液变为碱性，再用特丁基甲醚萃取，浓缩，定容。

表13-9 猪肾中添加不同浓度 8种镇定剂回收测定结果(n=3)

表13-10 猪肌肉中添加不同浓度8种镇定剂回收测定结果(n=3)

表13-11 原料乳中添加不同浓度8种镇定剂回收测定结果(n=10)

表13-12 纯奶粉中添加不同浓度8种镇定剂回收测定结果(n=10)

(2)质谱条件的优化

采用注射泵直接进样方式，以5uL/min将每种100ng/mL的镇定剂标准溶液分别注射入离子源中，在正离子检测法方法下对每种镇定剂进行一级质谱分析(Q1扫描)，得到每种镇定剂的准分子离子峰进行二次质谱分析(子离子扫描)，得到碎片离子信息，然后再对得到的每种镇定剂的二级质谱对去簇电压(DP)、碰撞气能量(E)、电喷雾电压、雾化气和气帘气压力进行优化，使每种镇定剂的分子离子与特征碎片离子产生的离子对强度达到最大时为最佳，得到每种镇定剂的二级质谱图，从二级质谱图中选择每种镇定剂的定性离子对和定量离子对，将液相色谱仪和串联四极杆质谱仪联机，再对离子源温度、辅助气流速度进行优化，使样液中每种镇定剂的离子化效率达到最佳。