11.2.3.8 线性范围和测定低限

根据7种喹诺酮药物的灵敏度，用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量15uL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-21。本方法采用基质添加标准来校对样品的含量以消除基质的干扰。

表11-2 17种喹诺酮的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见，在该方法操作条件下，麻保沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、奥比沙星、二氟沙星和沙拉沙星等7种喹诺酮在1～50ng/mL(对应牛奶中喹诺酮类药物残留在0.5～25.0μg/kg范围内，对应奶粉中喹诺酮类药物残留在2.0～100.0μg/kg范围内)，响应值均在仪器线性范围之内。同时，牛奶中7种喹诺酮的检出限(LOD)为0.50μg/kg，奶粉中7种喹诺酮的检出限(LOD)为2.0μg/kg。牛奶中7种喹诺酮的方法检出限(LOQ)为1.0ug/kg，奶粉中7种喹诺酮方法检出限(LOQ)为4.0μg/kg。

11.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含待测7种喹诺酮类药物的牛奶和奶粉样品进行添加回收率和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，放置1h，使标准被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度结果见表11-22和表11-23。本方法牛奶在添加水平1.0～10.0μg/kg其回收率在83.6%～102.0%之间，相对标准偏差在3.61%～9.47%之间；奶粉在添加水平4.0～40.0μg/kg其回收率在84.1%～94.1%之间，相对标准偏差在3.26%～10.45%之间；说明该方法重现性很好。

表11-22 牛奶中7种喹诺酮添加回收率和精密度实验数据

表11-23 奶粉中7种喹诺酮添加回收率和精密度实验数据

11.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表11-24和表11-25。

表11-24 牛奶中7种喹诺酮的含量范围及重复性和再现性方程

表11-25 奶粉中7种喹诺酮的含量范围及重复性和再现性方程