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牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量分析条件的选择

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.7分析条件的选择

  

(1)提取方法

  

在提取样品时,需先用碱处理,使牛奶中酪蛋白钙盐溶解,并降低其吸附力,加入乙醇,使乙醇溶解物溶于其中,加入石油醚可使分层清晰。试验中用乙腈提取后,离心时温度控制在-5℃,可以使试液中的脂肪固化得到更好的离心分层效果。

  

(2)净化方法

  

为确定最佳的洗脱范围,在牛奶添加20μg/kg浓度的醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准溶液后,按本方法提取处理后,活化氰丙基固相萃取柱,过柱后,然后分段收集淋洗液、氮吹至干、用1.0mL甲醇定容后进样,得到淋洗曲线图(图8-10)。由图8-10可见,用3mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)可以把醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮淋洗洗脱下来,所以本法淋洗洗脱液乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)用量定为3.5mL。

  

  

图8-10 淋洗曲线图:淋洗体积0~5mL正已烷;

  

淋洗体积6~11mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+19,v/v)

  

淋洗体积12~16mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)

  

8.2.2.8 方法回收率和精密度

  

在牛奶和奶粉样品中添加醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮,每一添加水平取独立样10个,按上述步骤处理样品,添加水平和回收率结果见表8-16。从表8-16可以看出,牛奶和奶粉样品中添加醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮在四个添加水平的平均回收率在86.5%~91.3%之间,相对标准偏差在4.3%~9.5%之间。

  

表8-16 牛奶和奶粉样品中添加醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮回收率结果(n=10)