8.2.3.8 线性范围和测定低限

用定溶液配成一系列标准工作溶液，用牛奶、奶粉样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量15μL，用分析物峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围(相当牛奶样品质量0～20μg/kg，相当奶粉样品质量0～100μg/kg)线性方程和线性相关系数见表8-21。由不同基质的线性方程可知基质分析物的测定影响不大，但仍有一定的干扰，固方法采用基质添加标准来校对样品的含量以消除基质的干扰。

表8-21 线性方程和范围、相关系数

根据最终样液所代表的试样量，定容体积，进样量和进行测定时所受的干扰情况，牛奶中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮的检测低限为1μg/kg，奶粉中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲舉酮和epi-19-乙烯去甲睾酮为5μg/kg。

8.2.3.9 方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，牛奶和奶粉样品在四个添加水平的分析结果见表8-22和表8-23。从表8-22和表8-23中看出，牛奶样品四种分析物的平均回收率为80.8%～87.5%，相对标准偏差为2.99%～8.53%，奶粉样品在四个添加水平，四种分析物的平均回收率为79.4%～90.5%，相对标准偏差为4.09%～8.82%。

表8-22 牛奶的回收率及精密度(n=10)

表8-23 奶粉的回收率及精密度(n=10)

8.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表8-24和表8-25。

表8-24 牛奶中四种分析物的含量范围及重复性和再现性方程

表8-25 奶粉中四种分析物的含量范围及重复性和再现性方程

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