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蜂蜜中6种青霉素残留量的测定——线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.8 线性范围和测定低限

  

配制含青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL;邻氯青霉素、双氯青霉素浓度分别为2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的蜂蜜基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为20此,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素的绝对量分别在0.02~4ng范围;邻氯青霉素、双氯青霉素的绝对量分别在0.04~8ng范围内均呈线性关系,符合定量要求,其线性方程和校正因子见表5-31。

  

表5-3 16种青霉素线性方程和校正因子

  

  

由此可见,在该方法操作条件下,6种青霉素在添加水平0.5~80μg/kg范围时,各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时,样品中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素的添加浓度为1.0ug/kg;乙氧萘青霉素的添加浓度为0.5μg/kg;邻氯青霉素、双氯青霉素的添加浓度为2.0μg/kg时,所测谱图的信噪比远大于10。因此,确定本方法的检出限,青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg;邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0ug/kg;乙氧萘青霉素为0.5μg/kg。

  

5.2.4.9 方法回收率和精密度

  

用不含青霉素的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验,样品中添加不同浓度标准后,摇匀,使标准物与样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,其回收率和精密度见表5-32。从表5-32可以看出,本方法回收率在81.2%~106.2%之间,室内四个添加水平的相对标准偏差均在4.13%~9.19%之间。

  

表5-3 26种青霉素室内添加回收率实验数据(n=10)

  

  

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