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1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐测定性能

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐(1-amino-8-naphthol-3,6-disulfonic acid monosodium salt)又称H酸单钠盐(Hacid mono sodium salt)、8-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐,分子式为C10H8NNaO7S2,分子量为341.29,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色或灰白色针状结晶;难溶于水,易溶于热水,能溶于碱溶液,微溶于乙醇和乙醚;与三氯化铁作用呈棕红色,酸性盐带蓝红色荧光,加碱后变为红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。

  

2.生产原理

  

萘与发烟硫酸碳化后硝化,硝化产物用铁粉还原后制得1-萘胺-3,6,8-三磺酸钠(或称1-氨基-3,6,8-禁三磺酸钠,Koch's酸钠)。再将Koch's酸钠碱熔、酸析制得1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐(即H酸单钠盐)。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

磺化锅,硝化锅,还原锅,储槽,过滤器,碱熔釜,酸析锅,干燥器,粉碎机。

  

6.生产工艺

  

将精制萘加至带有冷却、加热及搅拌装置的磺化锅内,加热至40℃,加入100%硫酸及65%发烟硫酸进行碳化反应。反应完毕时温度为160℃。将上述碳化反应物移至带有冷却及搅拌装置的耐酸硝化锅,保持在20℃以下加浓硝酸进行硝化,生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸。再将此硝化产物移至还原锅加水稀释,加铁屑还原,盐析得1-萘胺-3,6,8-三磺酸钠(即Koch's酸钠盐,也称T酸钠盐)。

  

将得到的1-氨基-3,6,8-禁三磺酸的浆状物用热水溶解。加入碳酸钠,使亮黄试纸呈弱碱性,生成可溶性的1-氨基-3,6,8-禁三磺酸三钠盐,滤去不溶性杂质。在碱熔压热釜中,先后加入65%~73%的液碱和4.9%~5.2%(以亚硝酸钠值计)的Koch's酸钠盐溶液,折100%计,NaOH:Koch's酸钠盐=(4.4~4.6):1(质量比),控制总碱度为17.5%。然后在3.5h内升温至178~184℃,反应压力为0.64~0.74MPa,保温保压3h,得H酸三钠盐。

  

在酸析锅加60%硫酸,升温至70℃,在2~3h内加入碱熔物料,加料温度为90~95℃,并随时用刚果红试纸检验酸性。加料毕,用空气鼓泡吹掉二氧化硫,吹3h。降温至55℃,析出H酸单钠盐,过滤,用60℃的热水洗涤两次,得膏状的产物(含量为42%)。经干燥后粉碎,得粉状物(含量≥85.0%)。