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2-氯-5-氨基苯磺酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2-氯-5-氨基苯磺酸(2-chloro-5-aminobenzenesulfonic acid)也称4-氯苯胺-3-磺酸(4-chloroaniline-3-sulfonic acid),分子式为C6H6CINO3S,分子量为207.64,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色至浅灰色针状结晶或粉末,微溶于水,不溶于乙醇和酮,可溶于热水、冰醋酸,熔点280℃(分解)。

  

2.生产原理

  

将2-氯-5-硝基苯磺酸经氢氧化钠中和后在硫酸存在下用铁粉还原而制得

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

  

5.主要设备

  

中和锅,还原反应釜,压滤机,酸析锅,抽滤机,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

将320kg 2-氯-5硝基苯磺酸(以100%计)加入中和锅,倾入700L水(或上批洗液),加热升温至70℃,使其溶解。溶解完全后,加入30%液碱使pH为6.5,约消耗30%液碱280kg。将物料温度加热至80~85℃。

  

在还原反应釜中加入500L 70℃的水(或上批洗液)、40kg硫酸(以100%计),分10次交替加入60目铁粉200kg及上述2-氯-5-硝基苯磺酸钠溶液,控制温度100℃,pH为5~5.5。加料完毕后,保温100~104℃,搅拌反应2h。分析转化率达99%~100%时,还原反应达终点。向物料中加入10kg氧化镁及30%液碱,调节pH至8~9,除去亚铁离子。压滤,用600L 80℃水洗涤滤渣。合并洗液和滤液,过滤。滤液加热至80℃,加入50%硫酸140kg进行酸析。加完后搅拌15min,降温至25℃,充分析晶,抽滤。弃去母液,滤饼用160kg冷水淋洗两次,经干燥后即得成品约270kg。洗液可作下批投料时套用。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

重氮值的测定:称取干燥至恒量的样品约2g,称准至0.001g,放入烧杯中,加入浓盐酸25mL和蒸馏水200mL,必要时可微微加热,待完全溶解后加蒸馏水200mL和10%溴化钾20mL。将烧杯置入冰浴中,待冷却至5℃以下时,用0.5mol/L亚硝酸钠滴定,用碘化钾-淀粉试纸检验终点。当1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色并经5min仍呈蓝色时,即为滴定终点。按上法做空白实验。

  

重氮值按下式计算:

  

  

式中:V——试样所耗用的亚硝酸钠溶液的体积,mL;

  

V1——空白实验所耗用的亚硝酸钠溶液的体积,mL;

  

c——滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——样品质量,g;

  

0.2076——2-氯-5-氨基苯磺酸的毫摩尔量。

  

9.产品用途

  

染料中间体。

  

10.安全措施

  

(1)本品高毒,吸入或吞下或经皮肤吸收均能引起中毒。生产时设备应密闭,严防泄漏,操作人员穿戴防护用具,严防误服或沾染皮肤。

  

(2)产品用内衬塑料袋的木桶或铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥处,防热、防潮、防火。按有毒化学品规定储运。