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2-萘胺-4,8-二磺酸的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

6.生产工艺

  

将500kg 20%发烟硫酸加入磺化反应釜内,在搅拌下于1.5h内将精萘细粉缓缓加入,控制温度25~30℃。加完213kg精萘后,搅拌0.5h,升温至40℃,保温1h。取反应物料检查:能全溶于蒸馏水时,降温至20℃以下。在10h内先慢后快地加入1720kg 20%发烟硫酸,温度仍控制在25~30℃。加毕继续搅拌4h。

  

将碳化物全部压入硝化锅,在搅拌下于8h内均匀加入111kg≥96%的浓硝酸,温度严格控制在25~30℃,加完后再保温搅拌10h。

  

在成盐反应锅内加入2200L水,冷至0℃,将硝化物缓缓加入,温度低于70℃,约3.2h加完。然后搅拌2h,自然冷却至50%,加入120kg碳酸镁调制的糊状碳酸镁。2-硝基-4,8-二萘磺酸镁即成镁盐析出,与其他异构体分离。搅拌1h并降温到50℃,过滤。用密度1.1g/cm3食盐水洗涤滤饼。

  

取上述滤饼的1/2,加水400L,打浆2h。然后加30%液碱中和至pH为7,再加少量盐酸调节至pH为6.8。

  

在还原锅中加入水,搅拌升温到30~50℃,加入100kg铁屑和10kg 92.5%的硫酸。加热至96℃。然后加入上述已中和好的一批2-硝基-4,8-二萘磺酸。温度控制在95~100%,pH为6.5~6.8。加毕停止加热,继续搅拌1h。加入固体碳酸钠至pH为9.3,升温至95℃,过滤,用95℃热水洗涤滤饼。所得滤液、洗液即为氨基C酸溶液,折算成100%为125kg。工业实际应用时,一般为含量5%~8%(重氮值)的溶液,或浓缩为35%的浆状液体。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定:称取浆状物样品10g左右(精确至0.0005g),置于500mL烧杯中,加200mL蒸馏水。溶解完全后,加水至总体积300mL左右,加20mL盐酸、20mL 10%溴化钾。温度控制在5℃左右,用0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。终点确定:用玻璃棒取1滴试液滴在碘化钾-淀粉试纸上,应出现微蓝色,且3min后用同样方法试验,仍呈现微蓝色斑点。

  

  

式中:V——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——试样质量,g。

  

9.产品用途

  

本品为染料中间体,用于合成活性染料和直接染料,如活性黄、活性金黄、活性棕以及直接耐晒蓝B2RL等。

  

10.安全措施

  

(1)生产中使用发烟硫酸、浓硝酸等强度腐蚀性原料且该产品有毒,故设备应密闭,防止冒漏,操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好的通风状态。

  

(2)用塑料桶或铁桶包装,储存于阴凉、干燥、通风处。按有毒化学品规定储运。

  

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