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畜禽肉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法(二)

[db:作者] / 2022-12-07 00:00

2.2.3.6测定

  

(1)液相色谱条件

  

色谱柱:Lichrospher 100RP-18,5um,250mm×4.6mmi.d.或相当者;流动相:乙腈+0.01 mol/L乙酸铵溶液(12+88,v/v);流速:0.8mL/min;柱温:35℃;进样量:40μL;分流比:1:3。

  

(2)质谱条件

  

离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:0.076MPa;气帘气压力:0.069MPa;辅助气流速:6L/min;离子源温度:350℃;定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2-15。

  

表2-15 16种磺胺的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

  

  

(3)液相色谱-串联质谱测定

  

用混合标准工作溶液分别进样,以工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中16种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下,16种磺胺的参考保留时间见表2-15。16种磺胺混合标准总离子流图见图2-3和图2-4。

  

  

图2-4 5种磺胺混合标准物质总离子流图