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1-萘胺-4-磺酸钠的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-07 00:00

5.主要设备

  

磺化反应釜,中和锅,浓缩锅,过滤器,析晶锅,干燥箱。

  

6.生产工艺

  

在磺化反应釜中加入1-萘胺,加热使之熔化,然后在搅拌下滴加浓硫酸。滴完后,使其温度升至180~190℃反应,生成1-萘胺硫酸盐。0.5h后,减压至360×133.3Pa,并将反应温度提高至224℃,保持反应3h,使其转位生成1-萘胺-4-磺酸。

  

将磺化物料冷却至80℃以下,加水稀释,并加纯碱中和至pH为8~9,注意中和产生的二氧化碳。

  

向中和液加入二氯苯,搅拌,加热至80℃。使未反应的原料1-萘胺进入二氯苯中。静置分层,分出二氯苯,回收未反应的萘胺和溶剂二氯苯。分出的水层进行浓缩,浓缩至相对密度为1.2,趁热过滤。滤液冷却至结晶,过滤得到晶体,于100℃以下干燥得成品。

  

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

1)含量测定

  

准确称取20g样品,置于500mL烧杯中,加200mL热蒸馏水(40~60℃)进行溶解。冷至室温后倒入500mL容量瓶,稀释至刻度。取50mL注入盛有1800mL蒸馏水的3L烧杯中,于30~35℃搅拌下用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。一次性加入所需量95%的0.25mol/L亚硝酸钠溶液,搅拌1~2min后,迅速加入4mol/L盐酸60mL,然后再用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。当1滴试液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色,搅拌3min再行试验具有同样的微蓝色即为终点。同样条件下做空白实验。

  

  

式中:V——试样耗用NaNO2标准溶液的体积,mL;

  

V1——空白实验耗用NaNO2标准溶液的体积,mL;

  

c——NaNO2标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——试样质量,g。

  

2)1-萘胺含量测定

  

用苯提取后用0.01mol/L亚硝酸钠溶液滴定。

  

9.产品用途

  

用作偶氮染料中间体,用于生产直接红和酸性红染料以及代替β-萘胺用以制造荧光增白剂。也可作为亚硝酸盐和碘中毒的解药。

  

10.安全措施

  

(1)原料1-萘胺有致癌毒性,同时用到浓硫酸,设备应密闭,防止冒漏,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。

  

(2)本产品有毒,用衬塑编织袋或铁桶包装,储存于阴凉、通风处,防止日晒、受潮。按有毒化学品规定储运。