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间硝基苯磺酸钠测定标准和用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.实验室制法

  

在三颈瓶中加入104g 98%硫酸和68g含20% SO3的发烟硫酸。冷却至30℃以下,于1h内滴加67g苯,控制50~55℃。加料完毕,于65~70℃保温搅拌反应1h。再升温至105~110℃反应3h,得到的磺化物冷却至80~85℃。于2h内加入62g硝酸,控制加料温度80~85℃。加毕升温至110℃,保温硝化3h,使硝化反应完全。然后冷却至60℃,加入冰水,搅拌下加入食盐进行盐析,吸滤得间硝基苯磺酸。将间硝基苯磺酸投入热水中煮沸溶解,加入纯碱成盐,然后加入活性炭脱色0.5h,趁热吸滤,滤液冷却析晶得粗品。经精制后得纯品。

  

8.产品标准

  

  

9.质量检验

  

含量测定:称取试样约2.2g(称准至0.0002g)于500mL三角烧瓶中,加水100mL,溶解后,校正温度至20℃,加盐酸30mL,在搅拌情况下分次加入锌粉共7g。加毕后继续搅拌30min,过滤。滤渣用1:100盐酸溶液100mL分数次洗涤。滤液与洗液合并,再加入10mL盐酸和10mL10%溴化钾溶液,加适量冰使冷却至5℃左右,用0.25mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。在滴定时应将滴定管尖端插入液体内约10mL处,在搅拌下进行滴定,近终点时离开液面,用少量水洗涤管尖,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定。用玻璃棒蘸取试液滴在碘化钾-淀粉试纸上,如出现微蓝色,经5min后用同样方法试验,仍出现微蓝色即为终点。同时做一空白实验。

  

  

式中:V1——试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

V2——空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;

  

c——硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

  

G——试样质量,g。

  

10.产品用途

  

本品是温和的氧化剂,用作助染剂。在织物印花或轧染气蒸时可保护色光;织物煮炼和丝光时,可防止刀丝、罩浆;印染时可抵消还原性物质的作用。还可作染料合成时的氧化剂。也是合成染料的中间体、造船工业的除锈剂及电镀工业的退镍剂。

  

11.安全措施

  

(1)原料苯有毒易燃,硝酸、浓硫酸、发烟硫酸有强腐蚀性,设备应封闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间内通风良好。

  

(2)用内衬塑料袋的化纤板桶包装,储于阴凉、通风、干燥处,储存期两年。按有毒品规定储运。

  

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