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2,3-二羟基萦-6-磺酸钠测定标准和检测用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.产品标准

  

  

8.质量检验

  

含量测定如下:

  

(1)0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐的配制。准确称取13.8g化学纯间硝基苯胺,在搅拌下缓慢加入预先盛有125mL盐酸的500mL三角烧瓶中,约1h加完,再维持1h,并稍微加热,使间硝基苯胺全部变成盐酸盐后(外观呈乳白色),用蒸馏水稀释过滤于1000mL棕色容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度摇匀。吸取0.1mol/L间硝基苯胺盐酸盐100mL,置于250mL棕色容量瓶中,冷却至0~5℃时加入8mL盐酸和1mol/L亚硝酸钠溶液12mL,迅速用冰水稀释至刻度摇匀后,用碘化钾淀粉试纸测试呈蓝色,得0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐溶液,置于暗处备用(冰浴中4h内有效)。

  

(2)间硝基苯胺重氮盐的标定。用移液管准确吸取0.1mol/L间硝基苯胺盐酸盐50mL,置于400mL烧杯中,加入150mL蒸馏水、10mL盐酸,并加冰屑冷却至0~5℃,用0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾-淀粉试纸呈蓝色,保持3~5min不消失即为终点。间硝基苯胺重氮盐摩尔浓度c用下式计算:

  

  

式中:c1—亚硝酸钠的摩尔浓度,mol/L;

  

V—滴定时耗用亚硝酸钠溶液的体积,mL;

  

V2—吸取间硝基苯胺盐酸盐溶液的体积,mL。

  

(3)测定。准确称取2,3-二羟基萘-6-磺酸钠试样10g(称准至0.0004g),用热水溶解后于500mL容量瓶中冷却到室温,再稀释至刻度,吸取上述溶液20mL于400mL烧杯中,加2mol/L乙酸钠溶液100mL,用冰冷却至0~5℃,在搅拌下用0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐滴定(滴定管外套冰套管冷却),终点取1滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色而和H酸溶液相遇变紫红色即为终点。2,3-二羟基萘-6-磺酸钠百分含量(偶合值)为

  

  

式中:V—滴定时耗用间硝基苯胺重氮盐溶液的体积,mL;

  

c—间硝基苯胺重氮盐的摩尔浓度,moL/L;

  

G—试样质量,g。

  

9.产品用途

  

染料中间体,也用作重氮感光纸的偶合剂(用于制造晒图纸)。

  

10.安全措施

  

(1)按一般化学品规定储运。

  

(2)采用内衬塑料袋的铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥处,防潮、防火、防日晒。