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二苯硫脲测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

二苯硫脲(diphenyl thiourea)又称促进剂CA、N,N''-二苯基硫脲、均二苯硫脲,分子式为C13H12N2S,分子量为228.3,结构式为

  

  

1.产品性能

  

白色有光泽的或灰白色粉状结晶;熔点154~155℃(灰色粉末146℃),相对密度1.32;溶于四氢呋喃、环己酮、醇、乙醚,微溶于聚氯乙烯用的各种增塑剂,不溶于水和二硫化碳;易燃;味苦;摩擦时发光;毒性较小,无致癌性。

  

2.生产原理

  

二硫化碳和苯胺在35℃和0.05MPa压力下缩合,经水洗、干燥得到二苯硫脲。

  

  

3.工艺流程

  

  

4.技术配方(kg/t)

  

  

5.主要设备

  

耐压反应釜,酸洗锅,过滤机,干燥箱,储罐。

  

6.生产工艺

  

反应可在相当宽的温度范围内进行,当温度较低时,需要较长的反应时间。在常温下,向苯胺、水、略过量的二硫化碳配成的反应液中加入1%碳酸氢铵或氨水作催化剂。搅拌,密闭反应,初始压力为0.05~0.1MPa,压力升高时定期放气,放出的硫化氢气体用液碱吸收,常温反应生产周期长,夏季约在15d以上。当反应温度控制在40℃左右(接近于二硫化碳沸点),二硫化碳比常温法过量稍多,以硫和氨水作催化剂,生产周期约50h。当反应温度为80℃时,反应时间为5h;反应温度为70℃时,反应时间为10h。这时,二硫化碳需过量一倍,水的用量也增加,催化剂为硫和碳酸钠,二硫化碳用滴加的方式加入。反应时需保持较高的压力。

  

缩合完成后,泄压,趁热将熔融的缩合物放入平盘内,让其自然冷却,凝结成块。粉碎后置入酸洗锅中,用稀盐酸洗去碱性物,再用水洗涤至中性。过滤,滤饼干燥,得到二苯基硫脲。

  

7.实验室制法

  

将186g苯胺和适量水投入耐压反应器中,再加入6g硫和6g Na2CO3,加热至70~80℃,滴加304g二硫化碳,加毕,继续回流4~6h。然后趁热将反应物倾至平盘中让其自然冷却。粉碎后用稀HC1洗去碱性物,水洗过滤,得到二苯硫脲约210g。

  

8.产品标准

  

  

9.产品用途

  

本品为硫化速率较快的促进剂,主要用于天然胶乳和氯丁胶乳制品,也可用于制造硫化胶囊、水胎、补胎胶、电线电缆、工业制品、胶鞋等。也可作为乳液法聚氯乙烯的热稳定剂,特别适用于软质制品,一般用量为0.2%~0.5%,不会使塑料制品着色,但不能防止制品受光变色。不能与铅、镉稳定剂并用,否则会导致制品变色。二苯硫脲也是医药、染料的中间体,用于生产靛蓝、甲基靛蓝、硫化染料及浮选剂、防酸剂等。

  

10.安全措施

  

(1)毒性LD50为2000mg/kg(大鼠口服)。本品毒性小,但原料苯胺高毒,生产设备必须密闭。注意二苯硫脲在160℃以上会产生对眼、黏膜和皮肤有强烈刺激的苯基芥子油。

  

(2)用内衬塑料袋的纸板桶包装,注意防火、防潮、防晒。